溶剂稳定钯金属纳米颗粒制备.pdf

第38卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 V0J．38 N0．6 2009年 6月 Technolog)，Development0fCh踯1icalIndusny Jun．2009 溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备 何武强 ’ (中南民族大学工商学院环境与生命科学系，湖北 武汉 430065) 摘 要：分别用三缩四乙二醇和乙二醇作溶剂，得到了小粒径的钯金属纳米颗粒，反应条件温和，操作简单，得 到的颗粒粒径小而且分布均匀 ，同时考察了溶剂、碱以及稳定剂P、，I)对粒径的影响。 关键词：纳米；钯 ；T】、M 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2009)06．002O．02 铂系金属的纳米粒子被广泛地应用于催化反应 为透亮的黑色，立即加入一定量的PVP溶液即可。 中…，其催化反应的活性与纳米粒子的大小有密切 2 TEM 表征 的关系。王远等人用乙二醇作溶剂合成了铂、钉、铑 小粒径的纳米颗粒；何宝林 2【]等人用微波法也得到 透射电镜分析样品的制备：用镀有碳膜的铜网 了铂、钌、铑小粒径的纳米颗粒，但同样是铂系金属 将样品中的钯粒子捞出，自然凉干，然后在 TecIlai 的钯却鲜有报道。ESumi3【J等人在 1989年用4一甲 G220透射电镜上进行观察。操作电压220kV，金 基．2．戊酮作溶剂，通过醋酸钯热分解制备了钯金属 属粒子的大小及其粒径分布是对放大后的电镜照片 的纳米颗粒，但是颗粒的粒径比较大 (约250nm)。 上200个粒子进行统计后得到的。 本文分别用三缩四乙二醇和乙二醇作溶剂，得到了 2．1 溶剂为三缩四乙二醇的电镜照片及其粒径分布 小粒径的钯金属纳米颗粒，反应条件温和，操作简 以三缩四乙二醇为溶剂，不同钯碱 比例及不同钯／ 单，得到的颗粒粒径小而且分布均匀，同时考察了溶 PvP比洌下的金属粒子电镜照片及粒径分布见图1。 剂、碱以及稳定剂 P、，P对粒径的影响。 1 实验 1．1 试剂及仪器 氯化钯(A．R)、氢氧化钠(A．R)、盐酸 (A．R)、乙 二醇(A．R)、三缩四乙二醇(A．R)、PvP(Mw40000)。 红外灯、磁力搅拌器(79—1型)、透射电子显微 镜(Tecnai 20)。 1．2 实验步骤 Pd：Na0H_l：2 氯钯酸 由氯化钯与盐酸反应后在红外灯下小心 Pd：P 1：2 (a) 烤干得到。 在室温条件下，向一定浓度氢氧化钠的三缩四乙 勺ID 二醇溶液中滴加高浓度三缩四乙二醇的氯钯酸溶液， 8o 7() 同时在磁力搅拌器上搅拌，最后溶液的总体积为 10 60 n ， PdCl4=3聊 ·L_。。溶液迅速地由棕红色 50 40 变为透亮的黑色，立即加入一定量的PvP溶液即可。 舢． 在60℃恒温条件下，向一定浓度氢氧化钠的乙