三氯蔗糖合成过程中单因素试验研究.pdf

第 4l卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．9 2012年 9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep．2012 三氯蔗糖合成过程中的单因素试验研究 余 飞 ，陈云霞 (1．杭州奇异鸟食品连锁有限公司，浙江 杭州 310000； 2．江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，江西 南昌 330200) 摘 要：三氯蔗糖是一种安全、无热量的高倍甜味剂，甜度约为蔗糖的6ooq~，对光 、热、pH值均很稳定，不易 与其它物质发生反应，已广泛应用于饮料 、食品、医药、化妆品等行业。本文用有机锡作催化剂 ，通过一系列的反 应得到高纯度三氯蔗糖。通过对三氯蔗糖的影响因素及工艺进行研究，得到三氯蔗糖最适单因素合成条件。结果表 明，催化剂与蔗糖等摩尔比为4％，反应温度为100~C，反应时间为4h时，三氯蔗糖．6．乙酸酯得率最高。在醇解时间 为30min，重结晶2次时，三氯蔗糖的得率及纯度均最好。 关键词：三氯蔗糖 ；合成；单因素；得率 中图分类号：TS202．3 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2012)09．0013-03 三氯蔗糖(sucralose)是一种安全的，无热量的 纯)，1，2-Z．氯乙烷 (分析纯)，活性炭，氯仿 (分析纯)， 甜味剂，其甜度约为蔗糖的600倍 q】。它是一种新 去离子树脂。 型非营养性甜味剂 [4-51，它不参与人体新陈代谢 ，不 1．2 实验仪器 会引起肥胖及血糖波动 _6】。在高温条件下(121oC)， 电动搅拌器D2004，蒸馏装置A19一B／R，回流装 其甜度可保持不变；在水溶液中，通常温度下，可以 置GSH，变压电热套 k4291690，分水器PP—R，恒温槽 贮藏一年以上而不发生任何变化 [。 GDH系列，冷凝器 81M307874，精馏装置，四口烧瓶。 目前，三氯蔗糖含量的测定，多数采用高压液相 色谱法 [8-9]o在食品应用方面，由于它在食品中的添 2 试验方法 加量极少 ，且其为天然蔗糖的衍生物，所以三氯蔗糖 2．1 酯化反应 在成品中的含量检测较为困难 。 将 6．84g蔗糖及正二丁基氧化锡 5g加入到装有 三氯蔗糖已广泛应用于多种食品行业，如饮料、 回流装置的250mL三口烧瓶中，同时加入50mLDMF 食品、医药、化妆品行业等，已在许多国家替代蔗糖 [1o]0 做溶剂，30mL环己烷作助溶剂，90～130℃回流反应 由于三氯蔗糖是一种新型、无热量的非营养性甜味剂， 2～7h。在此过程中，以薄层色谱法来定性分析试验是 它是肥胖症和糖尿病患者理想的食品添加剂。因此， 否反应完全，得到蔗椿6一乙酸酯，用于下一步反应。 它在保健食品和医药中的应用不断扩大。最近20年 2．2 酰化反应 来，对三氯蔗糖的安全眭评估受到了普遍关注，经受了 将蔗糖 6一乙酸酯的DMF溶液和乙酸乙酯加入 系统而又严格的各种测试评估。100多份科学研究报 带冷凝器、机械搅拌和温度计的500mL三 口瓶 中， 告得出的安全数据表明，食用三氯蔗糖甜味