正丙苯合成研究.pdf

石 油 化 T · 1056 · PETROCHEM ICAL TECHN0L0GY 2012年第41卷第 9期 正丙苯的合成研究 郑行行，王蕊娜，李效军 (河北工业大学 化工学院，天津 300130) [摘要] 以苯和丙酸为起始原料，经酰氯化、Freidel—Crafts酰基化和沃尔夫一克斯尼尔一黄呜龙还原反应合成了正丙苯。采用 HNMR方法分析了产物结构。表征结果显示，中间产物及最终产物为 目标化合物。考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应 时间对各反应的影响。实验结果表明，合成中间产物丙酰氯 、苯丙酮和最终产物正丙苯的各反应的优化条件分别为： (氯化 亚砜 )：(丙酸)=1：1．1，12O℃反应6h；7／(丙酰氯)：n(A1CI)：n(苯)=1：1．1：8．5，50℃反应2h，80qC反应4h；7／(苯 丙酮 )：(水合肼)： (KOH)=1：4：2，120℃反应2h，160 反应4h。在优化的反应条件下，丙酰氯、苯丙酮和正丙苯的 收率分别可达73．5％，90．1％，95．6％。 『关键词 ]正丙苯；苯丙酮；丙酰氯；Freidel—Crafts酰基化；沃尔夫一克斯尼尔一黄鸣龙还原 [文章编号 ]1000—8144(2012)09—1056—04 [中图分类号 ]TQ241．14 [文献标识码 ]A Synthesisof 一Pr0pylbenzene ZhengXingxing，WangRuina，LiXiaojHt7 (SchoolofChemicalEngineeringandTechnology HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China) [Abstract] -Propylbenzenewassynthesizedfrombenzeneandpropionicacidbyacyl chlorination，Friedel·CraftsacylationandWolff-Kishner—HuangM inionreduction．Thestructuresof theintermediatesandproductweretestedandverifiedbymeansofH NM R．Theeffectsofthemole ratiosofthereactants，reactiontemperaturesandreactiontimesonthereactionswereinvestigated． Theresultsindicatethatundertheoptimum reactionconditionsforthepropionylchloridesynthesisof n(sulfoxidedichloride)：n(propionicacid)1：1．1，reactiontemperature120oCandreactiontime6 h，forthepropiophenonesynthesisofn(propionylchloride)：n(A1C13)：n(benzene)1：1．1：8．5， reactiontemperature50℃ for2handthen80℃ for4h．andforthe 一propylbenzenesynthesisof (propiophenone)：n(hydrazinehydrate)：n(KOH)1：4：2，reactiontemperature120oCofr2hand then 160 oC ofr4h，theyieldsofpropionylchloride，propiophenoneand，2-propylbenzenecanreach 73．5％ ．90．1％ and95．6％。respectively． [Keywords] 一propylbenzene；propiophenone；propionylchloride；Friedel—Craftsacylat