水溶液法制备氧化镁晶须工艺研究.pdf

第 40卷 第 8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．8 2011年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2011 水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究 茅 琦 ，赵伶俐 ，周琪权 ，戴卫 东 (淮海工学院化学工程学院，江苏 连云港 222005) 摘 要 ：为了促进氧化镁 晶须的规模化生产与工业应用 ，采用前驱物煅烧法制备了氧化镁品须。首先 以 硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须，接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须。探讨了各个工艺 条件对产物的影响 ，探索出最佳的工艺条件为 ：硫酸镁溶液的浓度为2otol·L-，水热反应温度 160~C，水热反应 时间20h。在此条件下制得了前驱物碱式硫酸镁 晶须 ，将碱式硫酸镁晶须焙烧 ，控制升温速率在 5~Cm·in～，采 取分段升温方式升温至 1000％，灼烧 时间6h，即可制得氧化镁晶须 。所得的氧化镁晶须表面光滑 ，直径分布均 匀 ，结晶良好 ，产率达 80％以上。 关键词：氨水；碱式硫酸镁 ；烧结；氧化镁晶须；工艺条件 中图分类号：TQ132．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)08—0025—03 无机盐 晶须是一种细微短纤维的针状单 晶 1．2 实验方法 体材料 ，其直径为零点几至几个微米 ，长度为几 把硫酸镁配制成 2mol·L 的溶液 ．在室温和 微米至数百微米 。由于晶体结构十分完整，强度 适当搅拌的条件下将 20mL氨水缓慢滴人 20mL 和模量接近晶体材料的理论值 ，当其用作塑料 、 硫酸镁溶液 中C3-53，滴加完成继续搅拌约 30min左 金属和陶瓷等物质的增强和改性材料时，显示出 右 ，在 160~C条件下进行水热反应 20h。然后冷却 极佳的物理化学性质和优异的机械性能，从而得 至室温陈化 30h，经过滤 、蒸馏水洗涤数次，放入 到国内外材料界的广泛重视n]。氧化镁 晶须具有、 烘箱 中在 80℃条件下干燥 4h，即可得到前驱体碱 熔点高(3123K)、强度大和弹性模量高等优点 ，制 式硫酸镁 晶须 [经成分分析_6其分子式为 MgSO · 备工艺和设备简单 ，且成本低 ，很适合作为多种 5Mg(OH)·3H20]，称量其质量，计算产率。 复合材料的强化或补强材料 ，被认为是极有发展 将碱式硫酸镁 晶须置于坩埚 中．并均匀平 前途的无机盐晶须材料l2]。本文以硫酸镁和氨水 铺 ，然后置于配备智能控温系统的管式 电阻炉 内 为原料 ，通过水热反应制得前驱体碱式硫酸镁 晶 进行分解和煅烧 ，按照 5C·min 的升温速率缓慢 须 ，再通过控制碱式硫酸镁晶须的分解条件和高 升温至 1000~C，煅烧 6h，然后让其缓慢冷却至室 温焙烧条件得到氧化镁 晶须 ，主要探索制备氧化 温即可得到高长径比的氧化镁晶须 7_．称量其质 镁 晶须的工艺条件 。为氧化镁 晶须的产业化提供 量 。计算产率 合理 的工艺参数 。 2 结果与讨论 l 实验部分 2．1 硫酸镁溶液浓度对前驱体 的影响 1．1 主要试剂与仪器 氨水浓度为 4mol·L～，凡(MgSO4)： (NH3)=1： 硫酸镁 (MgSO ·7H0，分析纯)，氨水 (4otol· 2，水热反应温度 160~C，水热反应时间 20h，室温 L～，分析纯 )。 下陈化 30h，分别配制浓度为 1、2、3、4