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石 油 化 上
· 1086 · PETR0CHEMICALTECHN0LOGY 2013年第42卷第 10期
L一亮氨酸Schi喊 型催化剂的合成及其
催化苯酚氧化羰基化反应
程庆彦,周 杰,王延吉,赵新强
(河北工业大学 绿色化工和高效节能河北省重点实验室,天津 300130)
[摘要]以L一亮氨酸和水杨醛为原料合成了L一亮氨酸缩水杨醛配体 (TS),TS再与金属Pd(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)配位合成L一亮氨酸
缩水杨醛Pd(1I)一Cu(1I)异双核配合物 (PdCuTS)。采用FTIR,uv—Vis,ICP,HNMR等方法表征并分析了PdCuTS的结构
和组成。将PdCuTS应用于苯酚氧化羰基化反应中,考察了助NCu(OAc)用量 、反应温度 、反应时间和反应压力对PdCuTS催
化性能的影响。实验结果表明,PdCuTS对苯酚氧化羰基化反应具有较好的催化活性;优化的反应条件为: (PdCuTS)=O.02
mmol、 (PdCuTS): (四丁荩溴化铵): (对苯二酚)=1:50:1()(】、cu(OAc),用量0.03g、苯酚用量2.5g、反应温度l10
℃、反应压力4.5MPa((CO):n(O,)=8:1)、反应时间8h;在此条件下,碳酸二苯酯的收率为20.0%,选择性为47.3%。
[关键词 ]氨基酸;L一亮氨酸Schif_碱 型催化剂;异双核配合物;苯酚;氧化羰基化;碳酸二苯酯
[文章编号]1000—8144(2013)10—1086—05 [中图分类号]TQ032.4 [文献标志码]A
PreparationofL—LeucineSchiffBaseCatalystfor
OxidativeCarbOnylationofPhenoltoDiphenylCarbonate
ChengQingyan,ZhouJie,WangYa t,ZhaoXinqiang
(HeibeiProvincialKeyLabofGreenChemicalTechnologyandEfficientEnergySaving
HebeiUniversityofTechnology Tianjin300130,China)
lAbstractJL—leucinesalicylaldehydepalladium copper(PdCuTS)wassynthesizedthroughthe
coordinationreactionofL—leucinesalicvlaldehvde(TS)whichwassynthesizedfrom salicylaldehyde
andL—leucine,withmetalionsPd(1I)andCu(11).ThestructureandcompositionofPdCuTSwere
characterizedbymeansofFTIR,UV-Vis,ICP and H NMR,anditscatalyticperformancein
theoxidativecarbonylationofphenoltodiphenylcarbonate(DPC)wasinvestigated.Theeffectsof
Cu(OAc)2dosage,reactiontemperature,reactiontimeandreactionpressureonthecatalyticactivity
ofPdCuTSwerestudied。TheresultsshowedthatthePdCuTScatalysthadhighcatalyticactivityfor
theoxidativecarbonylation.Undertheappropriatereactionconditions:n(PdCuTS10.02mmol。
n(PdCuTS):n(tetrabutylammoniumbromide):(hydroquinone)1:50
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