荧光光度法测定食用油中苯并（a）芘.pdf

维普资讯 第37卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．37 No．2 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Feb．2008 2008年 2月 荧光光度法测定食用油中的苯并 (a)芘 李春篱 ，梁春群2，陈同欢 ，张卫东 ，杨红梅 (1．广西壮族 自治区产品质量监督检验院，广西 南宁 530022；2．广西师范学院，广西 南宁 530001) 摘 要：用 12％(w／v)的氢氧化钾．乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸，以环己烷萃取皂化液中的苯并(a)芘，经浓 缩 ，柱层析纯化并浓缩，取微量试样液稀释后，以386nm为固定激发光谱，在固定发射波长 406nm处测其荧光强 度 ，继而在标准曲线上查出样品中苯并(a)芘的含量。其线性范围为0～100ng·mL_。，平均加标回收率在88．9％ -- 95％之间。结果表明本法具有快速、简便、准确等特点。 关键词：荧光光度法；食用油；苯并(a)芘；皂化；净化；柱层析色谱；纸层析色谱 中图分类号：O657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1671—9905(2008)02—0039—03 在众多的多环芳烃类化合物 (PAHs)中，苯并 样 品 中苯 并 (a)芘 的含 量。本 法克服 了 GB／r (a)芘(即BaP)致癌性强、分布广、性质稳定，是致癌 5009．27—2003回收低、干扰杂质多、操作繁琐、成本 性最强的PAHs类化合物之一 【卜 。苯并 (a)芘 ，又 高的缺点，从而建立了一种快速、可靠测定食用油中 名3，4一苯并芘，其纯品为淡黄色片状晶体，在苯溶 苯并 (a)芘的有效方法。 液中呈紫色荧光，可溶于苯、甲苯、环己烷，少溶于 1 实验部分 醇，具有高度的脂溶性。苯并(a)芘是一种 日常生活 或工业生产过程中产生的副产物 j，其中食用油及 1．1 仪器与试剂 动物性食品在烘、烤、熏及加热过程中容易形成 CARYECLIPSE荧光光度计；RE-52AA旋转 BaP[6～7l 。 蒸发器；真空泵；HH-S数显恒温水浴锅；层析柱：内 食用油由于加工过程使得多环芳烃类化合物明 径 10mm，长 350nlrn，有活塞；分液漏斗500mL； 显增加。苯并(a)芘是多环芳烃类化合物中最容易 苯、环 己烷 (分析纯重蒸馏或色谱纯)；乙醇 诱发 胃扁平癌的一种有害物质，因而建立一种快速、 (95％)、氢氧化钾、无水硫酸钠 (分析纯)；层析用中 可靠、有效的检测方法测定食用油中的苯并(a)芘， 性氧化铝 ：120℃活化 4h； 对于保障食品质量安全具有重大的现实意义。目前 硅镁型吸附剂：将粒径0．25--0．15rnrrl的吸附 测定食用油中的苯并 (a)芘的方法主要是乙酰化纸 剂经水洗4次(每次用水量为吸附剂质量的4倍)于 层析．荧光光度法 8及高效液相色谱法9。高效液 垂融漏斗上抽滤干后，再以等量甲醇洗，抽滤干后 ， 相色谱法操作繁琐，速度慢，且仪器设备成本高。荧 吸附剂铺于干净瓷盘上，在 130℃干燥5h后，装瓶 光光度法具有灵敏度高，选择性强的特点，且简单快 贮于干燥器内，临用前加 5％水减活，混匀并平衡 4 速 ，取样量少，易于推广。但是按 GB／T 5009．27— h以上。 ．Q 同量_ 野葚 一 2003的方法，样品提取较为繁琐，分层不明显，虽经 氢氧化钾一乙醇溶液(12％)：称取氢氧化钾 120 过净化和纸层析，仍有许多脂肪等杂质干扰，其回收