原子吸收光谱法测定粘胶中金属元素.pdf

第43卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．1 2014年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．2014 原子吸收光谱法测定粘胶中的金属元素 高 艳，曾晓丹，金 华，王建刚 (吉林化工学院分析测试中心，吉林 吉林 132022) 摘 要：介绍一种利用原子吸收光谱法测定粘胶中金属元素的含量的新方法，详细介绍了从样品的制备，到 系列标准溶液的配制，以及标准曲线的绘制和原子吸收光谱法测定步骤。 关键词 ：粘胶；原子吸收光谱 ；金属元素 中图分类号：O657．7 文献标识码：A 文章编号 ：1671-9905(2014)01-0042．03 粘胶生产是粘胶纤维生产中的重要环节，粘胶 炔(99．9％)、控温高温炉(100—1000oC)、电子天平。 是粘胶长丝生产中的在制品Ⅲ，而粘胶中铁、锌、钙、 1：1浓盐酸、盐酸、0．2％氧化锶。 镁、铜、镉、锰等金属元素的高低 ，直接影响粘胶可纺 2．2样品的制备 性。例如，铁是氧化剂，对粘胶熟成有催化作用，尽 粘胶纤维是人造纤维的一个主要品种。粘胶是 管含量甚微 ，但其含量的变化对粘胶熟成作用影响 由天然纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳 还是很大。钙能形成不溶化合物，影响粘胶的可纺 作用生成纤维素黄酸盐，溶解于稀碱液内得到的粘 性，而锌、镁、铜、镉的存在加速降聚，造成粘胶粘度 稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列后处理工 波动大。所以，要求粘胶中金属含量要低，而且要稳 序即成粘胶纤维。 定。随着原材料品种增多，粘胶中金属元素的含量 采用干法灰化法，将称取的样品置于坩埚中，置 波动也较大。尽管如此，在粘胶生产行业中，测定粘 于电炉上低温(300—350℃)炭化45min，待浓烟散 胶中金属元素的含量，依赖于分光光度法和化学滴 尽后 ，放在高温炉(725±25)℃中灼烧 120min进 定的方法，消耗大，成本高，用人多，工作效率低，而 行灰化处理，待灰分呈白色残渣时取出，冷却后，加 且结果准确性差。 1：1浓盐酸并加热使灰分溶解，加人0．2％氧化锶 火焰原子吸收光谱由于灵敏度高、准确性好、选 消除干扰，定量转移人容量瓶中，加入蒸馏水至刻 择I生好、分析速度快 ，已经得到广泛的应用。本文研 度，即可直接用原子吸收光谱法测定。 究一种利用火焰原子吸收光谱对粘胶中金属元素的 2．3系列标准溶液的配制 含量进行综合分析的新方法，可以节约成本，缩短化 分别制备出lmg·mL-钙、镉、铜、铁、镁、锰、锌 验时间，提高工作效率，提高检测结果的准确性 3[1。 标准溶液，摇匀备用。 1 原子吸收光谱工作原理 2．4 系列标准曲线的绘制 WFX一1C型原子吸收光谱是基于被测元素的原 准确称取一定质量 的试剂，配制成浓度为 子蒸气对共振波长光的吸收作用 ，进行低含量元素 lmg·mL 各元素的标准溶液后，根据实际测定样 定量分析的一种方法。根据被测元素的原子蒸气对 品中被测元素的含量，配制标准系列，绘制出标准曲 共振波长光的吸收作用，将粘胶中微量金属元素进 线。各元素标准溶液质量浓度 结果见表 1。 行定量分析。 以钙为例测定出标准系列吸光度见表2，并绘