重铬酸钾法和氧化微回流法测定COD对比试验研究.pdf

第41卷 第 l2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．12 2012年 l2月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Dee．2012 重铬酸钾法与氧化微回流法测定 COD的对比试验研究 牟伟腾 ，安洪光 ，岳培恒 ，宋学平 ，刘俊峰 ，滕济林 (1．大唐国际化工技术研究院有限公司，北京 100070；2．北京国电富通科技发展有限责任公司，北京 100070) 摘 要：分别采用重铬酸钾法与氧化微回流法测定相同条件下邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，对比两种方 法的测试结果表明，氧化微回流法操作简便，结果准确，与国标法不存在显著性差异。 关键词：国标法；氧化微回流法 ；COD 中图分类号 ：X132 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2012)12—0041-03 COD在水体污染控制、水质净化等方面都是重 1．2．1标准溶液 要的指示指标，一般采用重铬酸钾法(国标法)测定， 根据国标法校核实验规定，称取 105~C时干燥 2h 即在酸性条件下，经重铬酸钾氧化处理水样中有机 的邻苯二甲酸氢钾0．4251g溶于水，并稀释至 100 I．， 物及还原性物质所消耗和重铬酸钾相对应的氧的质 混匀。以重铬酸钾为氧化剂，则邻苯-rp酸氢钾完全 量浓度 …。国标法具有理想的精密度和准确度，但 氧化的COD值为 1．176(指 1g邻苯二甲酸氢钾耗氧 同时存在着操作复杂、回流设备 占用空间大、试剂消 1．176g)，故该标准溶液的理论COD值为500mg·L-。 耗量大、冷却水浪费严重、无法批量测定等不足。因 依 此 为 依 据，配 制 理 论 COD值 分 别 为 5000mg ·L-14000mg ·L-13000mg ·L-12000mg ·IJ_、 而，为了提高效率，近年随着分析仪器及监测研究的 ．, 不断发展，COD测定方法也在逐渐改进 2】『。 1000mg ·L一、500mg ·L一、300mg ·L一、100mg ·L一、 氧化微回流法是在遵循国标法测定原理的基础 50mg·L～、30mg·L 的邻苯二甲酸氢钾标准溶液。 上，参考HACH密闭消解法 3『】，在试剂配制、水样 1．2．2实验试剂 及药剂用量、加热方式等方面加以改进，具有操作简 水 (符合GB／T6682一级水的相关要求)，浓硫 便、试剂用量少、不消耗冷却水、工作强度低、可批量 酸 (分析纯)，重铬酸钾 (优级纯)，硫酸亚铁铵 (优 测定的优点。 级纯)，硫酸银 (分析纯)，硫酸汞 (分析纯)，邻菲哕 本文应用国标法和氧化微回流法分别测定一定 啉 (分析纯)，硫酸亚铁 (分析纯)。 浓度邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，来验证和 1．2-3实验仪器 探讨氧化微回流法测定COD的可行性和可靠性。 (1)国标法：两联电炉，回流装置，滴定装置 及配套玻璃仪器，电热鼓风干燥箱(101—2AB， 1 实验部分 0300~C)，分析天平 (FA1004B，感量0．0001g)等。 1．1实验原理 (2)氧化微回流法：COD消解器(DR200)，滴定 氧化微回流法和国标法的实验原理相同，即在 装置及配套玻璃仪器，电热鼓风干燥箱(101—2AB， 待测水样中加入已