C.I.分散蓝257和其中间体合成.pdf

第41卷 第l0期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．10 2012年 10月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry 0ct．2012 C．I．分散蓝 257与其中间体的合成 钱 武，黄 琏 (绍兴文理学院化学系，浙江 绍兴 312000) 摘 要：研究了C-I．分散蓝257的合成工艺，并重点对其中间体的合成做了一些研究。对合成2一氯乙基甲基醚用的 催化剂以及不同温度对产品质量的影响做了分析。 关键词：C．I．分散蓝257；2-氯乙基甲醚；3．(N，N二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺 中图分类号：TQ612 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2012)10-0018-02 C．I．分散蓝257是重要的分散染料，具有优良的 1．1．2 产品 3一(N，N二甲氧基乙基 )氨基乙酰苯 全面牢度性能、耐光性能和耐升华性能，上染曲线平 胺的制备 坦，上色率和提升力都很高，色光鲜艳，不仅用于单 zH。一 一 色还可以拼棕、黑色等，适合超细旦纤维的染色，发 N 展前景良好。问乙酰氨基N，N--(1，3一甲氧基乙基) 1．2 仪器和试剂 苯胺是C．I．分散蓝257的关键中间体(偶合组分)， 仪器：气相色谱仪 GC．14B，液相色谱仪LC一 其质量好坏直接关系到染料的色光和其他染色性 10A，JB一50搅拌电机，2XZ一2旋片式真空泵，WRS一 能，因此研究优化其合成工艺与方法具有重要意义。 1B数字熔点测定仪(温度未校正 )，LC—IOA型液相 文献报道有关 3．(N，N．二甲氧基乙基)氨基乙 色潜仪 XW．DGR。 酰苯胺的合成路线主要有 [1~31：(1)间乙酰氨基 N，N一 试剂：乙二醇单 甲醚，氯化亚砜，问氨基乙酰苯 双(羟乙基)苯胺和硫酸二甲酯在丙酮溶液中发生 胺(含量大于 98％，工业级)，N，N．二 甲基 甲酰胺 醚化反应制得；(2)以间氨基乙酰苯胺与对甲苯磺 (DMF)，纯碱，碘化钾(CP)，2一氰基4一硝基一溴苯胺 酸．B．甲氧基乙酯为原料，在水溶液中以氧化镁等 (工业品)，碳酸钠、氧化镁、亚硝酸钠等均为市售试 作缚酸剂反应制得；(3)以间氨基乙酰苯胺与2一氯 剂。 乙基甲醚为原料，碳酸钙等为缚酸剂进行烷化反应 制得。路线(1)和(2)原料成本高，毒性大，安全性 1．3实验步骤 差，环境污染大，因此需重点研究如何优化路线(3) 1．3．12-氯乙基甲基醚的合成 的工艺参数，即如何优化以2．氯乙基甲醚为原料的 在反应瓶内混合 305g(4．Omo1)乙二醇单 甲醚 工艺路线。本研究从降低成本和减少环境污染角度 和3g(0．04mo1)催化剂DMF，冰浴冷却下缓慢滴 出发，通过使用极少量新型催化剂等方法提高了原 加470g(6．0mo1)氯化亚砜，滴加完后升温到60℃ 料2一氯乙基 甲醚的合成收率，进而保证了产品质量