电镀用高纯氧化铜合成方法.pdf

第 44卷 第 7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 No．7 2015年 7月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Ju1．2015 电镀用高纯氧化铜的合成方法 闫 静，王学炜，王 宇 (西陇化工股份有限公司，广东 汕头 515064) 摘 要：以硝酸铜与碳酸氢铵为原料 ，制备碱式碳酸铜，再经过高温焙烧，合成活性氧化铜粉。用x射线衍射 (XRD)、含量测定、电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP—AES)等方法对所得活性氧化铜粉末进行了表征。本方法 合成的氧化铜纯度能达到99．3％以上 ，高于目前市场上的分析纯试剂标准，其它金属杂质也远远优于分析纯标准，达 到了电镀用氧化铜高纯度、低杂质的要求。 关键词：氧化铜；高纯；电镀 · 中图分类号：TQ153．14TQ150．4 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)07-0020-03 随着微 电子技术 的飞速 发展，印制 电路板 1 实验部分 (PCB)制造向多层化、积层化、功能化和集成化方向 迅速发展 1]【。在PCB制造工艺中，传统的镀铜工艺 1．1主要仪器与试剂 是采用可溶性阳极工艺，以磷铜球作为阳极并补充 硝酸铜、碳酸氢铵、铜粉(均为分析纯试剂 。 铜源，但是在电镀的过程中会产生阳极泥并会进行 岛津x射线衍射仪XRD一6000、HK一8100型 富集，最后导致电镀层的不 良，因此传统的可溶性阳 ICP—AES、PTY—C2000电子天平、电热套、高温炉等。 极镀铜工艺有工艺温度性差，效率低等缺点 2[1。 1．2 实验原理 目前PCB制造业中，开始逐渐采用水平电镀工 硝酸铜与碳酸氢铵制备碱式碳酸铜，碱式碳酸 艺，线路板水平电镀铜工艺阳极不可溶性的这一特 铜经洗涤、干燥后，焙烧制备氧化铜。所涉及的主要 性决定了生产工艺中需要间歇补充铜离子来维持镀 化学反应如下 ： 液中的铜离子浓度。现在PCB业界水平电镀酸铜体 2Cu(NO3)z+4NH4HCO3+H20=CuC03·Cu(O~+4NH4N03十3C02f 系中铜离子的补充主要依靠氧化铜来完成，氧化铜 CuCO3·Cu(OH)2=2CuO+CO2t+H2O 粉应用于线路板水平电镀铜的时代即将来临 3]『。用 1．3 实验内容 氧化铜代替磷铜球作为铜源，可以中和电镀过程中 产生的H+，保证 电镀液pH值的稳定，因此，该工艺 1_3．1碱式碳酸铜的制备 中要求电镀级氧化铜有较高的活性，即在电镀液中 将 250g分析纯硝酸铜溶于 lO00g纯水 中，搅 能够快速溶解，并且要求有较高的纯度和较低的杂 拌溶解完全，制成 lmol·L 的溶液，加入铜粉，加 质含量 。 热至60—80~C保温搅拌 0．5h除氯，用活性炭过滤清 目前市场通用的分析纯氧化铜试剂执行的是国 亮，得溶液a。将 180g分析纯碳酸氢铵溶于2200g 标GB／T674—2003，其纯度和杂质含量远远不能满 的纯水中，搅拌溶解完全，制成 1mol·L 的溶液， 足电镀使用要求。本文合成的高纯氧化铜，纯度在 用活性炭过滤至清亮，得溶液b。将溶液 a