分步法合成藜芦醚工艺研究.pdf

石 油 化 2012年第41卷第 11期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·1293 · 分步法合成藜芦醚工艺的研究 李 博，高兴娜，郭翔海，白 鹏 (天津大学 化工学院，天津 300072) [摘要 ] 以氢氧化钠水溶液为缩合剂 、邻苯二酚和硫酸二甲酯为原料，在氮气保护下，采用两步升温法合成藜芦醚。考察了 水和甲醇溶剂对氢氧化钠反应活性的影响。实验结果表明，反应在水溶剂中进行时 ，产物的纯度和收率均高于在甲醇溶剂 中产物的纯度和收率。通过正交实验考察了物料配比、氢氧化钠水溶液的含量、第二步反应温度和保温时间对合成反应的影 响，得出最佳的反应条件 ： (邻苯二酚)：n(硫酸二甲酯)： (氢氧化钠)一1．00：2．45：2．57，氢氰化钠水溶液的含量16．67％ (W)，第二步反应温度8O℃，保温时间3h。在此条件下，藜芦醚的总收率达95％左右。采用。HNMR方法对产物进行了表征。 [关键词 ]藜芦醚；邻苯二酚；硫酸二甲酯；甲基化反应 [文章编号 ]1000—8144(2012)11—1293—05 [中图分类号 ]TQ243．2 [文献标识码 ]A A Two-StepSynthesisM ethodforo-DimethoxyBenzene LiBo，GaoXingna，GuoXianghai，BaiPeng (SchoolofChemicalEngineering．TianjinUniversity，Tianjin300072，China) [Abstract]Thesynthesisofo-dimethoxybenzenefromcatechol(CA)anddimethylsulfate(DMS)by atwo-stepmethylationprocesswithNaOH aqueoussolutionasthecondensationagentundernitrogen protectionwhichpreventedcatecho1from beingoxidatedinairwasinvestigated．Theeffectsofwater andmethanolasthesolventsofNaOH onthesynthesiswereobserved，andtheresultsrevealedthat theproductwithhigheryieldandpuritywereachievedintheNaOH aqueoussolution．Theinfluences ofthemoleratioofDMStoCA，massfractionofNaOH solution，reactiontimeandtemperatureofthe secondstepreactionontheyieldofo-dimethoxybenzenewereinvestigatedbyorthogonaldesign．Under theoptimalreactionconditions：n(CA)：n(DMS1：n(NaOH)1．00：2．45：2．57，themassfraction ofNaOH 16．67％．temperature80oC andreactiontime3hinthesecondstep，thetotalyieldofthe productO-dimethoxybenzenecouldreach95％．Theproductwascharacterizedbymeans0fH NMR． [Keywords]o-dimethoxybenzene；catechol；dimethylsulfate；methylation 藜芦醚又名邻苯二甲醚，是一种重要的精细 方法的相关研究报道较多u卜HJ，但由于催化剂的 化T原料，有广泛的工业用途。它不仅是杀菌剂烯 稳定性问