高铁酸钾中总铁和高铁测定.pdf

第 38卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 V0l1．38 N0．6 20o9年 6月 Technology Devel0pm朗t0f calIndusny Jun。20o9 高铁酸钾中总铁与高铁的测定 贺素姣，杨长春，伍伟峰 (郑州大学化学系，河南 郑州 45O001) 摘 要：提出了以高氯酸代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡，重铬酸钾标准溶液滴定F 的无 汞盐测定高铁酸钾中全铁的新方法。用该法测定高铁酸钾中的铁含量，其相对标准偏差为0．O7％，且测定结果与 经典法非常一致。以亚铬酸盐氧化还原反应为基础建立了高铁酸钾中高铁酸根的滴定分析方法。对滴定分析条 件进行了进一步的研究，结果表明，用氢氧根离子浓度为 16～l7m0l·LI1的亚铬酸盐溶液测定高铁时，所取高铁样 品的质量影响所测的高铁含量。该方法简便、快速、准确，值得应用。 关键词：高氯酸；无汞测铁；高铁酸钾 ；重铬酸钾滴定 ；亚铬酸盐 中图分类号：0655．2 文献标识码：A 文章编号 ：1671．99o5(2009)06．0o35．o4 高铁酸钾(K2 04)是一种集氧化、吸附、絮凝、 液返滴，用淀粉溶液作指示剂进行滴定[引。一些作 助凝、杀菌、脱臭于一身的新型高效多功能绿色水处 者用亚铬酸盐法测定高铁酸盐的含量 5【I，但文献中 理剂flJ，其优越的氧化性能及独特的水处理功能越 没有说明详细操作过程，给产品纯度分析带来不便。 来越引起人们的广泛兴趣。因此，建立快速、准确的 本文探索了亚铬酸盐法的滴定条件，确定了具体分 高铁酸钾分析方法是一切工作的基础。 析过程；并且发现对固体高铁酸钾样品进行测定时， 测定高铁酸钾中全铁的经典方法是浓盐酸溶解 改变所取高铁样品的质量，会影响高铁酸钾含量的 试样，氯化亚锡还原Fe3为 Fe2，过量的氯化亚锡 测定结果。本文对此进行了分析，并提出了解决这 用二氯化汞氧化，重铬酸钾标准溶液滴定。由于该 一 问题的办法。 法具有快速、简便、准确度高等优点，一直被广泛采 1 原理 用，但使用该法每 1份试液需加入 5％二氯化汞 1O H1L，会造成严重的环境污染。虽然实验室将废液收 1．1 无汞法测定高铁酸钾中总铁的含量 集并进行处理，但所造成的流失和污染也是不可忽 在浓盐酸作用下，高铁酸盐分解为三价铁的化 视的，在操作过程中汞盐也会危害人体健康，因此 ， 合物，用snCl2还原 Fe3后，加入高氯酸氧化过量 多年来人们对无汞测铁进行了大量的研究，找到了 的SnCl2，再用重铬酸钾标准溶液滴定 Fe2。反应 许多新方法。而这些方法的共同缺点是使用了二次 方程式如下： 指示剂，影响测定结果的准确度。利用高氯酸在浓 4 l一+20H =4F +1O 0+3 十 (1) 热时具有强氧化性，稀释和冷却后氧化性消失的特 +2 =2 + (2) 点，在 snCl2还原 Fe3后，加入高氯酸氧化过量的 4S12+Cl()I一十8H ：4S14 +a一+4 0 (3) snCl2，然后加水稀释并冷却至室温，再用重铬酸钾 6F +Cr207一+14H =6f +2Cf3+7}o (4) 标准溶液滴定 Fe2，实验结果表明，该法测定结果 2．2 亚铬酸盐滴定法测定高铁酸钾中高铁的含量 与有汞法测定结果非常吻合[2I。 在强碱性溶液中，高铁酸盐能将亚铬酸盐氧化 已知的高铁分析方法有亚铬酸