环保型聚乙烯醇缩丁烯醛胶制备研究.pdf

第 39卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．39 No．1 2010年 1月 Technology DevelopmentoFChemicalIndustry Jan．2010 环保型聚乙烯醇缩丁烯醛胶的制备研究 郭立强 (南通纺织职业技术学院，江苏 南通 226007) 摘 要：探讨了聚乙烯醇(PVA)、盐酸、丁烯醛以及反应温度对聚乙烯醇缩丁烯醛水溶液粘度及强度的影响； 并探讨了低残余醛水溶液制备的两类工艺方法，从而获得环保型聚乙烯醇缩丁烯醛胶。 关键词：聚乙烯醇；丁烯醛；聚乙烯醇缩丁烯醛胶 ；沉析纯化 中图分类号：TQ433．43 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2010)01—0006。04 聚乙烯醇缩丁烯醛(PⅥ强)能制备出具有低浓 使丁烯醛留在水溶液中，然后重新把固相的聚合物 度高粘度优点的水溶液 1【】，在涂料、胶粘剂、增稠剂 溶解到另外的洁净水中形成均一溶液，达到与残余 等领域具有应用前景。但醛基和羟基的缩醛化反应 丁烯醛分离的目的。(2)丁烯醛的化学性质活泼，采 是一个平衡反应2，因此在 PVBE水溶液中含有未 用尿素处理的化学法除去。 缩合的游离丁烯醛。丁烯醛本身又是一种挥发性较 1．4 测试方法 强，具有辛辣味、强催泪性的液体 J，对人体和环境 PVBE的固含量测定：采用文献 [4]叙述的方 影响比较大，残余丁烯醛的存在也限制了PVBE水 法。 溶液作为乳液聚合保护胶体的应用。故 PVBE水 PVBE的粘度测定：采用文献 [5]叙述的方法 。 溶液制备和除去残余丁烯醛，在一定程度上成为 PVBE的粘结强度测定：采用文献 [6]叙述的方 PVBE应用所必须解决的问题。 法。 溶液中残余丁烯醛的测定：(1)测定原理见[7]； 1 实验部分 (2)测定方法：称约 3g反应液，加入 10mL蒸馏水 1．1 主要原料 稀释，加入 2滴酚酞指示剂，用约0．005N氢氧化钠 聚乙烯醇 (PVA，工业纯)、丁烯醛 (95％左右， 水溶液滴定至终点 (30S内粉红色不褪)，后加入 10 工业废液中精馏制)、盐酸(36％)、无水硫酸钠(化学 mL的氢氧化钠溶液，加入 10ⅡlL配置 的盐酸羟胺 纯)、盐酸羟胺、氢氧化钠、酚酞(均为分析纯)。 溶液(7g盐酸羟胺和 6g三乙醇胺溶于 500mL蒸 1．2 聚乙烯醇缩丁烯醛水溶液的制备 馏水)，反应约30min，加入3滴4％溴酚蓝指示剂， 将PvA放入装有机械搅拌器和冷凝回流装置 标准盐酸滴定至终点(由蓝色变为浅黄色)。同时称 的三口烧瓶中，加去离子水至400g，水浴加热至95 约 3g相同浓度的聚乙烯醇水溶液做空白试验。 ℃，保温2h并不断搅拌至PVA充分溶解。待该溶 2 结果与讨论 液冷却至室温后，开动搅拌，缓慢滴加一定量的浓盐 酸(约36％)，调其pH值后，加入适量的丁烯醛，充 2．1 聚乙烯醇缩丁烯醛水溶液制备的影响因素 分搅拌均匀，倒入锥形瓶 内。室温下(16～22℃)静 2．1．1 反应时间对PVBE溶液粘度的影响 置反应。当达到预定粘度时，加入氢氧化钠水溶液 在 19--29℃下，3％聚乙烯醇水溶液400g，pH (质量浓度约20％)调至中性。