混合邻间对甲酚制备化工中间体工艺研究.pdf

第40卷，第 3期 安 徽 化 工 Vo1．40，No．3 2014年 6月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Jun．2014 4l 混合邻间对 甲酚制备化工中间体的工艺研究 吴鸿宾 (铜陵天泽化工有限公司，安徽 铜陵244000) 摘要：以介孔分子筛为催化剂，催化烷基化混合邻问对甲酚制备6一叔丁基邻甲酚、6一叔丁基间甲酚、2一叔丁基对甲酚混合液 ，并精馏获 得_二种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响，确定了最佳工艺条件。结果表明， 催化剂为 混甲酚用量的2．0％(质量)，异丁烯用量与三混甲酚用量之比为 1．05：1(摩尔比)，最佳反应温度为95℃的反应条件下，三混 甲酚的总转化率达到96．25％以上，反应液中目标产品含量达94．67％，产品选择性可达98．36％。精馏后 ，6一叔丁基邻甲酚、6一叔丁基间 甲酚、2一叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99．75％、99．57％、99．54％。整个工艺过程安全环保，成本低，能耗低，收益高。 关键词：6一叔丁基邻甲酚；6一叔丁基间甲酚；2一叔丁基对甲酚；混甲酚；异丁烯；介孔分子筛催化剂 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2014．03．015 中图分类号：0625．311 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)03—0041—03 6一叔丁基邻 甲酚、6一叔丁基间甲酚和2一叔丁基对 品)，异丁烯 (含量99．85％，工业品)，介孔分子筛催化剂 甲酚是重要的化工中间体。6一叔丁基邻甲酚是制备非 (自制)。 对称性受阻酚类抗氧化剂 Irganox245、SumilizerGA／Mark 3L高压反应釜 (BnchiAG制造)，玻璃填料柱 AO一80、736等的主要原料 ；6一叔丁基间甲酚主要用于 ( 32×2000ram，内装 304不锈钢填料 )，Agilent7820A 生产 300、CA、BBM等品种的抗氧化剂；2一叔丁基对 甲 型气相色谱仪 (AgilentTechnologiesCo．，Ltd．制造)。 酚是合成抗氧化剂 2246、2246S、264和紫外线吸收剂 1_2实验步骤 UV326的中间体。 向高压反应釜中投入一定量的混 甲酚和催化剂，用 传统的高纯度6一叔丁基邻甲酚、6一叔丁基间甲酚 氮气置换反应釜3次(置换压力0．3MPa)，启动搅拌。开 和 2一叔丁基对 甲酚生产方法是分别使用高纯度邻 甲 启异丁烯钢瓶减压阀和调压阀，向反应釜中充人适量异 酚、间甲酚和对甲酚经烷基化制得。高纯度邻 甲酚和对 丁烯，并加热升温到设定温度，同时开通冷却水移走反 甲酚传统生产方法是磺化碱溶法，传统间甲酚生产方法 应热，维持反应温度稳定。至反应釜压力不再下降，停止 是重氮化法和水解法，这两种方法的原子利用率低，属 通冷却水 ，继续搅拌并加热维持反应温度0．5h。停止搅 于高污染_T艺路线，不符合现代绿色化学理念。煤化工 拌，降温压料过滤 ，催化剂套用，滤液减压精馏，分级采 副产邻、间、对混合甲酚，由于邻 甲酚沸点 190．8~C，间甲 集分别得到 6一叔丁基邻 甲酚(质量含量 99．75％)、6一叔 酚沸点202．8℃，对 甲酚沸点201．9~C，并且三者其它的 丁基 问甲酚(质量含量 99．57％)和 2一叔丁基对 甲酚(质 物化性质也很接近，所以煤化工副产中的邻、间、对 甲酚 量含量 99．54％)产品。 分离困难，影响了邻、间、对混合甲酚的有效利用。 1．3分析测试方法 本研究以介孔分子筛为催化剂，催化烷基化混合 用气相色谱仪分析产物组成，采用面积归一化法计 邻、问、对 甲酚制备6一叔丁基邻 甲酚 、6一叔丁基间甲 算产品纯度。 酚、2一叔丁基对 甲酚混合液，并精馏获得三种叔丁基 甲 2工艺条件的选择 酚纯品。考查了催化剂用量、异丁