混合脂肪醇磷酸酯渗透剂合成和性能研究.pdf

第 39卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 V01．39 No．3 2010年 3月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry M at．2010 混合脂肪醇磷酸酯渗透剂的合成与性能研究 赖红敏 ，余宪虎，胡家军 (武汉科技学院，湖北 武汉 430073) 摘 要：以脂肪醇、环氧乙烷、五氧化二磷为原料合成了一系列脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，筛选出了理想的渗 透产品，并通过多组实验数据考察了不同磷酸酯的耐碱性和渗透性。 关键词：磷酸酯；耐碱；渗透剂 中图分类号 ：TQ423。11 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671．9905(2010)030007．03 脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是一类新型阴离子表 式中R为 C8的烷基。 面活性剂，具有优 良的润湿、渗透、乳化、分散、洗净 1．3 合成 及抗静电等特性，广泛应用于纺织、印染、造纸、农药 1．3．1 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成 及皮革等加工行业中。 向高压反应釜内投入一定配比的混合脂肪醇及 实验选取五氧化二磷作为磷酸化试剂，用直接 催化剂氢氧化钾(占总量的0．3％)，开动搅拌，用氮 磷化法合成了一系列脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，通 气吹扫3遍后升温至 70℃，开动真空泵，真空脱水 过产物的渗透性、酯化率及耐碱性等测试，筛选出了 处理0．5h，关闭真空泵，升温至 130℃，向反应釜内 理想的渗透剂产品…。磷酸酯型渗透剂具有低刺 缓慢、连续压人定量环氧乙烷。进料过程中，保持反 激性 ，低毒性等特点，表面活性、配伍性 良好，由于其 应压力小于 0．4MPa，反应温度 130～140℃。进料 抗浓碱 ，耐硬水，耐氧化剂，渗透性能强，能促进水对 反应完毕，反应釜内压力降至 0．05MPa以下，保温 纤维和织物的润湿和渗透，在纺织工业中可广泛应 平衡 30min，降温出料 ，产物为混合脂肪醇聚氧乙 用于退浆、煮练、丝光、漂 白、印染和后整理等工序 ， 烯醚。 可作为传统渗透剂JFC的替代产品l2j。 1．3．2 磷酸单酯的合成[4--5] 在装有搅拌器，温度计及冷凝管的250mL四 1 实验部分 口圆底烧瓶中加入脂肪醇，搅拌，低于50℃将P2o5 1．1 原料与仪器 在0．5～1．0h内分批加入。升温至 70℃进行酯 脂肪醇，环氧乙烷，NaOH，P2o5，无水 乙醇。四 化，维持反应2．5h，加入少量水，升温至80℃水解 口圆底烧瓶，电动搅拌器，水浴锅，温度计，高压反应 1．5h，取出进行性能检测。其中投料比为脂肪醇 ／ 釜，真空泵，未经煮练直径为3cm的圆形帆布等。 P2o5=2：1，P2o5偈 0=2：1。 1．2 主要反应方程式 1．3．3 磷酸双酯的合成 实验采用直接磷酸化法。磷酸化试剂为 P2O5， 在装有搅拌器，温度计及冷凝管的250mL四 原料廉价易得，反应条件温和，不需要特殊设备，对 口圆底烧瓶中加入脂肪醇，搅拌，低于30℃下将 环境无污染，易于工业化[。反应原理为： P2O5在0．5～1．0h内分批投入，控制温度在 50℃ ROH+nCH2CH20——叫O(CH2CH2O)H 反应4h。停止反应 ，取出产物进行性能检测。其中 4RO(CH2