甲磺酸倍他司汀片离子色谱法测定.pdf

第 40卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．4 2011年 4月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Apr．2011 甲磺酸倍他司汀片的离子色谱法测定 杨绍美。陆建平 (广西大学化学化工学 院，广西 南宁 530004) 摘 要 ：甲磺酸倍他司汀经氧瓶燃烧后用吸收液吸收，结构中的硫氧化成硫酸根 ，采用离子色谱法测定 ， 并根据 甲磺酸倍他司汀化学式的计量关系求 出样品中有效药物的含量。结果硫在 0．02～6OxIgm·L-浓度范围 内线性关系良好 ，平均回收率为98．8 ，RSD为0．15％。 关键词 ：甲磺酸倍他司汀 ；硫 ；氧瓶燃烧 ；离子色谱 ；测定 中图分类号：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671．9905(2011)04．0027—03 甲磺酸倍他司汀 (betahistinemesylate，商品名 1．2 溶液配制 敏使 朗)是治疗疾病伴发 的眩晕 、头晕 、梅尼埃 标准贮备液 ：精密称取 105oC干燥 2h的硫 病 、梅尼埃综合征和眩晕症 的药物 。有 HPLC 酸钾0．5459g(相 当于硫 0．1g)，置 100mL量瓶 法 ]、离子对一HPLC法 [。]及毛细管电泳一电致化学 中，用高纯水溶解并定容 ，得含硫元素 lmg·mL 发光法 [等测定倍他司汀盐酸盐 的报道 ，以及 甲 的标准贮备液。 磺酸倍他司汀的UV法测定[s。 《中华人 民共和 标准应用液：精密移取标准贮备液 10mL．置 国药典 (1990第二部)》中指出测定有机药物中的 100mL量瓶中，用水定容，得含硫元素 100 g·mL-I 卤素或硫等元素的含量 ，可以用氧瓶燃烧法处理 的标准应用液。 样品后 ，采用合适 的分析方法测定，如磺溴酞钠 1．3 样 品处理 含量测定中硫的含量测定 ．利用氧瓶燃烧法处理 取 甲磺酸倍他司汀片 ，研细 ，精密称取细粉 后 ，重量法得其供试量中含硫的重量I7]。本研究采 3O～7Omg，根据文献 []要求设置氧瓶。在氧瓶中加 用氧瓶燃烧彻底破坏甲磺酸倍他司汀，将 甲磺酸 入适量过氧化氢溶液作为吸收液。急速通氧 lmin 倍他司汀分子中的硫转化为硫的氧化物 ，然后将 并点燃样品，置氧瓶中，磨 口处用水液封。待燃烧 其转化为硫酸根离子进行离子色谱测定。本法简 完全，晃动氧瓶 ，使铂丝落入吸收液中，然后将样 捷 、干扰因素少 ，并避免了使用过多的化学试剂。 品溶液置振荡器上振荡 30min，吸收完全后取下。 用水洗下瓶塞上残留的溶液 。加热煮沸约 10min． 1 实验部分 冷却，定量转至 100mL量瓶中，加水定容，得供试 1．1 主要仪器与试药 品溶液。同时进行空 白试验。 ICS一90型离子色谱仪 (包括AMMSⅢ型化学 1．4 色谱条件 自动 再 生 抑 制 器 ，DS5 型 电 导 检 测 器 和 分离柱 IonPacAS14柱 (4mmx250mm)，保护 Chromeleon6．60色谱工作站)。500mL带铂丝石英 柱 IonPacAG14柱 (4mmx50mm)：淋洗液 1．8 氧瓶燃烧装置。 mmol·L 碳酸钠溶液一1．7mmol·L 碳酸氢钠溶 甲磺酸倍他司汀片 (规格 6mg／片 ，批号 液；再生液