磷酸提取碱法三角黄草黑液中木质素研究.pdf

第 39卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 V_o1．39 NO．7 2010年 7月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Ju1．2010 饵目量鏖卿同 磷酸提取碱法三角黄草黑液中木质素的研究 代 琛，李文江，谢 飞 (中国石油大学化学化工学院，山东 青岛266555) 摘 要：详细研究了使用磷酸处理碱法三角黄草黑液工艺过程及影响因素，得到提取木质素的适宜条件：pH值为 2．5 左右，保温温度 55C，保温时间20～30min，加酸速度以不产生泡沫为准，可使得黑液的色度大大降低，COD去除率达69．1％， 而且具有较高附加值的磷酸副产物可进一步加以利用，对黑液的工业化处理提供了一个方法。 关键词 ：磷酸；三角黄草黑液；环境治理 中图分数号：O636．2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2010)07—0041-03 三角黄草是江南地区特别是绍兴农村人工种 1 实验部分 植的一种用于工艺编织的原料。近年来，随着这种 优质草本植物种植面积不断扩大，如何进一步利用 1．1 黑液来源及成分 这种可再生资源是一个具有较大经济及社会意义 以提取纤维素后的三角黄草草浆黑液为原料， 的课题。利用三角黄草提取的优质纤维可以作为纺 黑液中的有机物主要成分为木质素和半纤维素，无 织材料，而处理过程产生的黑液是困扰此技术的瓶 机物主要为NaOH、Na2CO3，有关数据见表 l。其 颈之一。三角黄草黑液是碱法煮炼提取纤维素时所 中固溶物、灰分、COD的测定均依照国标进行。 产生的，该黑液具有色度高，碱性大，黏度高等缺 表 1 黑液成分分析表 点，处理难度大，严重地污染了环境。黑液中所含 的杂质有NaOH、Na2CO3及二氧化硅等无机物，还 有木质素、半纤维素、果胶等有机物 l【J。其中木质 素是导致 COD高和色度大的主要原因，另一方面 它也是重要的化工原料，属于可再生资源。木质素 1．2 实验方法及结果讨论 的去除，可使黑液的BOD5、COD下降50％以上， 磷酸酸化处理黑液的工艺主要包括酸化、洗 色度下降90％以上。木质素是仅次于纤维素的丰富 涤、离心3步，得到的产品为木质素粗品。即取黑 的天然有机资源，已广泛应用于石油工业、水泥及 液 lOOmL于500mL烧杯中，打开电磁搅拌，边搅 混凝土工业、高分子材料、农业及医药印染等工业 拌边加入磷酸，调节 pH值，稳定后，放于一定温 中。因此，对三角黄草黑液的处理及木质素的回收 度的水浴中保温20～30min。使其热解、沉降，然后 具有重要的现实意义I2吲。 离心，用热水洗涤，即得木质素粗品。 目前，对黑液的治理方法主要有碱回收法、酸析 我们用单位黑液体积木质素的回收量来评估， 法、物理．化学絮凝法、电化学法以及膜分离法等[41， 考察的条件主要有 pH值、保温温度及时间等。 实践表明，其中酸析法的效果较好，而且适用范围较 1．2．1 pH值对木质素回收量的影响 广。一般酸析法使用的酸为H2sO4、HCI等，虽然技 为确定 pH值对木质素回收量的影响，采用的 术可行，但其经济效益较低。本文采用磷酸酸析提取 实验条件为：溶液体积 50mL，磷酸浓度不低于 木质素，而且滤液苛化后得到的副产物可被用作饲 85％，温度为55℃，保温20～30min，加酸速度不宜 料、化肥等增加经济效益，