聚醋酸乙烯酯聚合度测试研究.pdf

第 38卷 第 10期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．10 2009年 10月 Technology Development0fChemicalIndustry Oct．2009 聚醋酸乙烯酯的聚合度测试研究 杭 宇 ，尹 伟 ，李 侠 (1．昆明理工大学化工学院，云南 昆明 650224；2．云南煤化集团，云南 昆明 650224) 摘 要：采用凝胶渗透色谱(oPt)法测定聚醋酸乙烯酯(PVAc)的聚合度，并以此为基准，将PVAc稀溶液近似 看作牛顿流体，通过旋转粘度计测定PVAc的特性粘度[]值。对 lnP—In[v]／c进行线性拟合，推导出测定PVAc 聚合度的经验公式lnP=4．7287In[刁]／C+6．1796。用乌氏粘度计法验证经验公式，此公式具有一定的可靠性。 根据不同的实验室条件和对PVAc聚合度精确度的不同，选择不同的测试方法。 关键词：聚醋酸乙烯酯；聚合度；测试方法；研究 中图分类号：O325．5 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)10—0014—05 聚醋酸乙烯酯 (PVAc)是一种重要的化工原料 1 实验部分 中间体，主要用于生产聚乙烯醇 (PVA)及其衍生 物。PVA的聚合度直接受PVAc聚合度的影响，因 1．1 试验原料和仪器 此，准确控制中间产品PVAc的聚合度就成为制备 实验原料：PVAc(实验室 自制)，甲醇(分析纯)， 不同品种PVA的关键。目前，PVAc聚合度的检测 丁酮(分析纯)，四氢呋喃(分析纯)。 方法皂化法…是公认的分析方法，专人检测一般都 试验仪器：SYP智能玻璃恒温水浴，NDJ一79 需要 6～8h，不能满足对工业化生产控制的要求。 旋转粘度计，乌氏粘度计，HPll00型凝胶渗透色谱 传统的测试方法主要为凝胶渗透色谱 (GPC)法，测 仪(GPC)。 试周期短，但是设备价格 昂贵；乌 氏粘度计法测试 1．2 PVAc的测试 PVAc聚合度每一次稀释的毛细管必须洗得很干 1．2．1 GPC法测定PVAc的聚合度 净，否则系统误差相对比较大，测试一个试样需要 3 采用HPllO0高效凝胶渗透色谱仪，聚苯乙烯 h左右才能完成。为了解决上述存在 的主要问题， 为标样、四氢呋喃为溶剂、流速 1mL·min_。、温度为 冷革辉-2J通过皂化后测定 PVA 的聚合度反推 30℃，并配有示差折光率检测器。将 Plge5tan一 PVAc的聚合度 的快速检测方法，缩短检测时间。 10000埃和5肿 一100埃德2根色谱柱串联，进行 但高浓度 的PVAc溶液 中未反应 的醋酸乙烯酯 测试得到Mw 的值，计算出PVAc的黏均聚合度。 (VAc)含量、H20含量以及旋转粘度计 的转速和 1．2．2 旋转粘度计法测定PVAc的粘度 PVAc的分子量分布等因素都会影响PVAc聚合度 称取5g经真空干燥充分的PVAc固体试样， 测试的准确性。本实验将PVAc配置成质量分数为 加入 100mL的甲醇，加热使PVAc完全溶解，放入 2％～5％的MeOH—PVAc的稀溶液，采用凝胶渗 30℃的SYP智能玻璃恒温水浴槽中保温。在转速 透色谱(GPC)法测定 PVAc各试样的聚合度，在此 为750r·min-1的条件下，用 NDJ一79旋转粘度计 浓度范围内PVAc稀溶液可 以近似认为是牛顿流 测定PVAc稀溶液的粘度[77]。 体 3，减小了上述因素对PVAc聚合度测试的影响。 1．2．3 乌氏粘度计法测定PVAc的聚合度 利用旋转粘度计推导出测试PVAc聚合度的经验