毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量.pdf

第 39卷 第 l0期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．39 No．1O 2010年 1O月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Oct．2010 毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量 訾伟旗 ，杜斌 (1．河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州 450052；2．郑州大学药学院，河南 郑州 450052) 摘 要：建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化，样品以石油醚 ． 丙酮(V／V,2：I)超声提取 15rain。氟罗里硅土层析柱净化，采用HP．5毛细管柱分离，用GC．ECD同时检测。低、中、高 3种浓 度 =3)的加标平均回收率均在80％～120％范围内，符合要求；日内和 日问的精密度分别在o．03％一5．50％、2．38％～11．43％ 之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速，适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。 关键词：气相色谱；中药材；拟除虫菊酯；农药残留 中图分类号：0657．8 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)10．0043．04 拟除虫菊酯类农药是一类有机合成的杀虫剂， 在 130C活化 8h,放冷后密闭保存)，以上试剂皆为 近 20年应用 日益广泛，在农作物、土壤以及水体 分析纯。 中均有大量的残留 l【j。 目前对该类农药的检测 已有 拟除虫菊酯类农药标准品：联苯菊酯 (99．6％)、 报道，如对土壤、水体、果蔬2【叫等进行的拟除虫 甲氰菊酯 (99．9％)、高效氯氟氰菊酯(99．5％)、氯氰 菊酯残留分析国内外均有一些报道。但对中药材， 菊 酯 (99．7％)、氰戊 菊酯 (1OO．0％)、溴氰 菊酯 尤其是同时分析十余种中药材中的六种拟除虫菊 (99．7％)(购 自国家标准物质研究中心)。中药材：山 酯类农药的残留量的报道很少。本文建立了一种操 茱萸、山药、菊花、地黄、薄荷、丹参、牛膝、金 作简便、分析更加快速的方法对山茱萸、山药、菊 银花、黄芪、板蓝根，经郑州大学药学院中药系潘 花、地黄、薄荷、丹参、牛膝、金银花、黄芪、板 成学老师提供并鉴定。 蓝根等中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量进行 1．2 实验方法 分析，取得了理想的效果，对其它中药材中拟除虫菊 2．2．1 混合储备液的制备 酯类农药残留测定的研究具有一定的参考价值。 精密称取 6种农药标准品各 1．00mg分别置于 6个 5mL容量瓶，以石油醚定容。然后从6个容量 1 实验部分 瓶中分别吸取 1mL转移至 10mL的容量瓶中，用 1．1 仪器及试剂 石油醚定容得浓度为0．02mgm·L 的混合储备液。 Agilent6890气相色谱仪，63Ni．ECD 检测器， 密封放入冰箱中备用。 HP．5石英毛细管柱；RE．52AA 型旋转蒸发仪 ； 2．2．2 样 品处理、提取 KQ3200DE型数控超声波清洗仪；BP211D 型 1／10 中药材经60*C下烘干，粉碎后过0．42mm~。称 万天平；离心机；混匀器；全 自动新型鼓风干燥箱； 取0．50gff：10mL离心管中，加石油醚．丙酮(v／v,2：1) 高速组织粉碎机；玻璃层析柱0．8cmx30cm。所用 混合提取剂2mL，于快速混匀器上混匀，浸泡2h后， 玻璃器皿均以洗涤剂洗涤，洗净烘干后再用重铬酸 超声提取15min，以3000r．min的转速离心10rain， 钾浸泡过夜，依次用 自来水、去离子水冲洗干净， 移取上层有机溶剂于50mL烧瓶