双甘膦生产废水中亚磷酸含量测定.pdf

第40卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．9 2011年 9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep．2011 双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定 谢 玉艳 (广西现代职业技术学院资源工程系 ，广西 河池 547000) 摘 要：生产双甘膦 的废水 中含有亚磷酸，亚磷酸具有还原性 ，在酸性介质中及加热条件下 ，高锰酸钾能 将亚磷酸氧化成磷酸 ，加入过量的硫酸亚铁铵将过量 的高锰酸钾还原，过量 的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶 液滴定。此方法测定亚磷酸的含量，相对标准偏差为O．44％，加标回收率在 97．70％～100．19％之间，测定结果 比较满意。 关键词 ：高锰酸钾法 ；测定 ；亚磷酸；废水 中图分类号 ：0655．23 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671—9905(2011)09．0042．02 亚磷酸是生产农药除草剂双甘膦 的主要原 亚磷酸标准溶液A(2mgm·Lq)：准确称取2．0000g 料之一 。在其排出的生产废水中含有一定量的亚 亚磷酸 (含量 ≥97％，用工业亚磷酸按 HG／T 磷酸。关于亚磷酸的测定方法 ，工业品亚磷酸在 2520—93方法测定)于烧杯 ，加25mL水溶解 ，移人 化工行业标准…中规定为酸碱滴定法 ．废水 中亚 1000mL容量瓶中，定容，摇匀 ； 磷酸含量的测定方法文献报道有酸碱滴定法 ， 亚磷酸标准溶液 B(20mg·mL )：准确称取 显然 ．废水 中的杂质酸会有干扰 。与亚磷酸含量 5．000g亚磷酸 (同上)于烧杯 中，加 25mL水溶 测定有关的报道还有碘量法 ，重铬酸钾法…，高 解 ，移入 250mL容量瓶 中，定容 ，摇匀 。 锰酸钾法与碘量法结合测工业品亚磷酸I5]。本文 1．2 试验方法 介绍的是高锰酸钾法。基于亚磷酸具有较强的还 1 移取 25．00亚磷酸标准溶液 A，加入 c ( 原性 ，高锰酸钾具有强氧化性 ，在强酸性条件下 ， 加入过量的高锰酸钾标准溶液，水浴加热 ，使高 H2S0)=10otol·L 硫酸溶液 20mL和高锰酸钾标 锰酸钾与亚磷酸反应完全 ，冷却后加入过量 的 准溶液 20．OOmL，于水浴中加热一定时间，冷却 ， 硫酸亚铁铵标准溶液 ，然后用高锰酸钾标准溶 加入过量的硫酸亚铁铵 ，摇匀 ，立即用高锰酸钾 液滴定剩余 的硫酸亚铁铵 ，根据消耗的高锰酸 标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。 钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的量计算亚 2 结果与讨论 磷酸的含量 。方法容易掌握 ，用 于样 品的测定 ， 结果满意。 2．1 反应酸度 的影响 按试验方法，选择反应时间25min，分别加入 l 实验部分 不同体积 c (1H2SO)=10otol·L 硫酸溶液进行 1．1 主要试剂 测定。实验结果表明，加入硫酸溶液 的体积为 高锰酸钾标准溶液，c( KMnO)=0．1mol·L～： 20mL较为理想，即酸度约为 3mol·L～。 J 按 国标 GB／T601方法制备 ；