镁碳砖用酚醛树脂合成工艺条件研究.pdf

第 40卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 V01．40 No．1 2011年 1月 Technology＆ DevelopmentofChemicalIndustry Jan．20l1 镁碳砖用酚醛树脂合成工艺条件的研究 廖庆玲 ，李轩科2，左小华 ，袁观明2 (1．中南民族大学工商学院，湖北 武汉 430071；2．武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室， 湖北 武汉 430081：3．黄石理工学院化学与材料工程学院，湖北 黄石 435003) 摘 要：研究了反应工艺条件对酚醛树脂改性的影响。利用正交实验方法得到了优化的合成工艺条件，改性酚醛树脂的 各项常规指标均优子普通酚醛树脂，其中残碳率可以达到50．75％，比普通酚醛树脂的残碳率 (40．80％)提高了近 1O个百分 点，可 以作为镁碳砖耐火材料结合剂。 关键词：工艺条件：镁碳砖；酚醛树脂 中图分类号：TQ323．1 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2011)01—0013—05 酚醛树脂是一种最早发现并获得广泛应用的 1．2 实验过程 合成树脂，并且 以其诸多的性能而具有广泛的应用 按摩尔比n(苯酚)：n(甲醛)=1：1．25投料， 领域，并于 1975年开始作为耐火不烧制品的结合 称取苯酚 150g和 161．5g浓度为 37％的甲醛溶液于 剂…。 目前含碳耐火材料仍广泛采用酚醛树脂作为 500mL的三 口烧瓶中，边搅拌边加入 TEOS，然后 结合剂 。该树脂与焦油沥青结合剂相 比，具有热硬 滴加 NaOH 溶液并油浴加热 。反应液加热搅拌至 性 、干燥强度大、残碳率较高、环境污染小等优点； 50℃后 ，控制升温速度在 5min内不超过 3℃。反应 但其热分解温度和抗氧化能力较差 。为了解决含碳 到一定温度时开始记时，恒温反应一定时间后加醋 耐火材料对结合剂的要求，应着重从改善酚醛树脂 酸中和至 pH=6．5～7．0，最后真空脱水，控制脱水 的耐热性能2【】等方面作为 目标，方能保证耐火材料 温度不超过 75C，在 0．08~0．09MPa的真空条件下 在高温下使用仍有较大的高温强度和 良好的安全 处理 2h。脱水结束后配入20mL乙二醇搅拌均匀后 性能。酚醛树脂的相关性能与合成工艺有着密切的 装样备用。 关系，反应温度、反应时间、改性剂的加入量及催 1．3 酚醛树脂的常规指标测试 化剂用量等是影响树脂合成的重要影响因素 j【 。 酚醛树脂常规指标分析测试方法按照企业标 本工作是在武汉科技大学 “七五”攻关项 目“热 准[5】0 固性酚醛树脂结合剂研制”的基础上继续对热固性 2 结果与讨论 酚醛树脂进行改性研究，采用溶胶一凝胶结合原位生 成法制各纳米二氧化硅改性酚醛树脂，通过正交实 2．1 反应时间对酚醛树脂 的影响 验分析法得 出有机硅改性酚醛树脂 的优化工艺条 按 n(苯酚)：n(甲醛)：n(NaOH)=1：1．25：0．03 件。 投料，加入 l％的TEOS(以所含 SiO2占反应原料 的质量百分比计算，下同)，反应温度控制在 90~C， 1 实验 改变反应时间。得到了反应时间对酚醛树脂的影 1．1 实验药品 响，如图1所示。 苯酚、甲醛、氢氧化钠、有机硅、乙酸 (冰醋 酸)和乙二醇。 作者简介：廖庆玲 (198