气相色谱法分析聚甲醛二甲基醚合成产物中甲醛含量.pdf

石 油 化 工 2015年第44卷第9期 PETROCHEM ICAL TECHNoLOGY ·1l27 · 气相色谱法分析聚甲醛二甲基醚 合成产物中的甲醛含量 许竞早，张育红，王 川，高晓晨 (中国石化上海石油化工研究院，上海201208) [摘要 ]采用CP—Wax毛细管柱 (25m ×0．25mm i．d．×0．2gm)，建立测定聚甲醛二甲基醚 (PODE )合成产物中甲醛含量的 气相色谱法；针对该体系中难分离的甲醇和甲醛组分，优化了色谱条件，考察了方法的精密度和准确性，用该方法分析了 PODE实际试样。实验结果表明，使用CP—wax毛细管色谱柱，实现了甲醛、甲缩醛、甲醇和水的完全分离 ；该方法测定 PODE合成产物中甲醛含量时，PODE合成产物中的甲醛含量与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9982～0．9995， 实际试样加标回收率为98％～101％，相对标准偏差小于3．O％(=5)，最低检测限为0．049％(W)。与传统的化学滴定法相比， 气相色谱法无需前处理，操作简便 ，测定结果准确、可靠。该方法可用于PODE合成产物中甲醛含量的定量分析，也可用于 含甲醇的体系中常量甲醛的分析。 [关键词]聚甲醛二甲基醚；气相色谱法；甲醛；甲缩醛；甲醇 [文章编号]1000—8144(2015)09—1127—04 [中图分类号 ]O657．7 [文献标志码 ]A AnalysisofFormaldehydeinSynthesizedPODE ProductsbyGasChromatography XuJingzao，ZhangYuhong，WangChuan，GaoXiaochen (S1NOPECShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology，Shanghai201208，China) [Abstract]Anovelgaschromatographymethodfortheanalysisofformaldehydeinsynthesized polyoxymethylenedimethylethers(PODE)productswasestablishedwithaCP-Waxcapillary column(25m ×0．25mm i．d．×0．2 m)andTCDdetector．Formethanolandformaldehydeseparated difficultlyinthesystem ，thechromatographicconditionswereoptimized．Therepeatabilityand accuracyofthemethodwereinvestigated．Theexperimentalresultsshowedthatfourcomponentsin thesystem，namelyformaldehyde，methylal， methanolandwater，wereseparatedcompletelyby usingtheCP—W alxcapillarycolumn．Thelinearcorrelationcoefficientsofthestandardcurveswere 0．9982-0．9995．Theadditionstandardrecoveriesofthemethodwereintherangeof98％-101％． Therelativestandarddeviationsandthedetectionlimitwerelessthan3．0％ =5)and0．049％(w)， respectively．Comparedwiththetraditionalchemicaltitrationmethod，thegaschromatographymethod withoutpre—treatmen