气相色谱-质谱法测定异佛尔酮腈氢氨化产物.pdf

石 油 化 工 2013年第42卷第5期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·563 · 气相色谱一质谱法测定异佛尔酮腈的氢氨化产物 汪梨超 ，魏作君 ，刘迎新 (1．浙江工业大学 药学院 催化加氢研发基地 ，浙江 杭州 310032； 2．浙江大学 化学工程与生物工程学系，浙江 杭州 310027) [摘要]采用GC—MS法对异佛尔酮腈氢氨化反应过程中生成的中间产物和主要副产物进行了结构分析，并对其可能的反应路 径进行了推测 ，分析了杂质产生的主要原因；研究了反应体系中主要组分异佛尔酮、异佛尔酮腈、异佛尔酮亚胺和异佛尔酮 二胺的GC分析方法，采用HP一5毛细管柱 (30．0m ×320Ixm×0．25um)和FID检测。实验结果表明，4组分的GC检测方法均具 有 良好的线性，线性相关系数 =0．9997～0．9999，线性范围0．002～O．200mg／mL，相对标准偏差均小于3．0％(n=4)，平均加 标回收率为99．6％～102．1％，定量限范围为0．0015～0．0546mgm／L，检测限范围为0．00035～0．00760mgm／L。该方法快速、 准确、重现性高，可用于异氟尔酮腈氢氨化过程主要组分的定性、定量分析。 [关键词]气相色谱一质谱法；异佛尔酮；异佛尔酮腈；异佛尔酮亚胺；异佛尔酮二胺 ；氢氨化 [文章编号]l000—8144(2Ol3)05—0563—05 [中图分类号]O652 [文献标志码]A AnalysisofHydroaminationProductsofIsophoronenitrilebyGC-MS WangLichao，WeiZuojun，LiuHngxin (1．ResearchandDevelopmentBaseofCatalyticHydrogenation，CollegeofPharmaceuticalScience，ZhejiangUniversityof Technology，HangzhouZhejiang310032，China；2．DepartmentofChemicalandBiochemicalEngineering， ZhejiangUniversity，HnagzhouZhejiang310027，China) [Abstract]Thestructuresofmainintermediatesandbyproductsduringthehydroaminationof isOphOrOnenitrilewereanalyzed．Thepossiblereactionpathswereinferredandthecausesforthe impuritygenerationwereanalyzedbymeansofGC—MS．AGCmethodofrtheanalysisofthemajor components，namelyisophorone，isophorOnenitrile，isophoroneimineandisophoronelamine， inthereactionsystemwasestablishedwithHP一5capillarycolumn(30．0mx320gm ×0．25gm、and hydrogen flameionizationdetector．Theresultsshow thatthedetectionmethodhasgoodlinearity = 0．9997-0．9999intherangeof0．002—0．200mg／mL)．Thestandarddeviationsofthefour compoundsarelessthan3．0％ 4)withtheaveragerecoveriesintherangeof99．6％一102．1％．