一次烷基化法制取高纯度均三甲苯工艺研究.pdf

第38卷 第 3期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．3 2009年 3月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry M ar．2oo9 一 次烷基化法制取高纯度均三 甲苯的工艺研究 刘 平 (中国石油锦州石化公司研究院，辽宁 锦州 121000) 摘 要：对一次烷基化一分离法制取高纯度的均三甲苯过程进行了实验研究和理论分析，先在反应器中进行 富集均三甲苯与丙烯的烷基化初步反应，然后进一步采用正交试验方法，考察了不同反应条件对均三甲苯收率的 影响，确定最佳反应条件。 关键词：均三甲苯 ；c9芳烃 ；丙烯 ；烷基化 中图分类号：TQ241．15 文献标识码：A 文章编号 ：1671—9905(2009)03—0017．02 均三甲苯(Mesitylene)，化学名 1，3,5一三甲苯(1，3，5 的反应条件下，使馏分中与均三甲苯沸点最接近的 Trimethyll~gene)，是一种宝贵的精细化工原料，用途很 邻、间、对甲乙苯以及偏三甲苯尽量反应完全，生成 广，主要用于生成均三甲苯胺，作为合成染料活性艳兰 沸点增加50℃以上的甲基乙基异丙苯、甲基乙基二 K一3R和普拉艳兰RAW 的中间体…1，也可合成麦田除 异丙基苯以及 1，2，4．三甲基异丙苯，而 目的产品均 草剂、抗氧剂、医药及其它化工产品及化工中间体2【]。 三甲苯不参加或少参加烷基化反应。本文研究反应 均三甲苯主要是由重整G芳烃经过多种单元操作制 部分工艺，因为制取高纯度的均三 甲苯产品关键在 取，生产工艺包括合成法(异构化法)和分离法3。其 反应过程，目标是反应产物中均三 甲苯与 芳烃之 中烷基化一分离法是较好的分离法之一。均三甲苯的 比达到 98．5％以上 。 3个 甲基分布均匀，比偏三甲苯、连三甲苯及甲乙苯更 1．2 实验装置的设计 难进行烷基化反应，使其与被烷基化的组分沸点差增 实验装置主要由丙烯进料系统、计量系统、反应系 加，从而可用精馏方法分离4【_。 统、丙烯回收系统、水洗系统等装置组成。称取定量的 我公司以C9芳烃为原料，经精馏后提取富集均 富集均三甲苯馏分和催化剂，加入反应器中，开动搅 三甲苯 (主要含均三甲苯 38．5％～42％，其 中含有 拌，均匀地通人丙烯，调节水浴控制温度，至反应结束 间、对、邻甲乙苯和少量偏三甲苯)，再采用二次烷基 后在反应器中加入等量热水，充分搅拌后，水洗充分分 化一分离法(即一次烷基化一一次水洗一一次蒸馏 层后，排除水相，收取上层油相烷基化物并称量。 一二次烷基化一二次水洗一二次蒸馏)制取纯度 2 实验结果与讨论 98．5％以上的均三甲苯，但存在的主要工艺问题是： 总体的加工时间较长，限制了产品的日产量；操作岗 2．1 探索实验 位多，生产成本高。本文采用一次烷基化法 一分离 丙烯 ／原料(摩尔比，下同)与反应产物中均三甲 法，以减少生产工序，并要求提高收率。通过对一次 苯 ／c9芳烃及均三甲苯收率的变化关系见图1。 烷基化制取高纯度均三甲苯过程的实验研究和理论 分析，在反应器进行富集均三甲苯中C9芳烃与丙烯 的烷基化反应，考察丙烯与富集均三甲苯配 比对反 应物转化率和均三甲苯收率的影响，对工艺条件进 行了优化，确定最佳反应条件。 1 实验部分 0．0 0．2 0．4 0．6 0．8 1．0 丙烯 ／富集均三甲苯