建筑环境测试技术气相色谱2.ppt

* 2-7 气相色谱分析 概述 气相色谱法(gas chromatography, GC)是以气体为流动相(称为载气)的色谱分析方法。 一、GC法分类 GC属柱色谱法，有二类分类方法： 1.按固定相物态分： 2.按色谱柱径分： ⑴填充柱色谱法：φ2~6mm ⑵毛细管柱色谱法：φ0.1-0.5mm 固体固定相 柱管 柱管 固定液 担体 0.1~0.5mm 1956年提出毛细管物理模型，1958年戈雷从理论和实践上提出了毛细柱。 ⑴气-固色谱法(GSC)：吸附色谱法。 ⑵气-液色谱法(GLC)：分配色谱法。 二、气相色谱仪的一般流程 GC仪一般由五部分组成： 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统 2-8 GC填充柱 气相色谱填充柱由柱管和固定相组成，是将固定相装填在内径约2~4mm的玻璃柱或不锈钢柱管中制成的色谱柱。常用柱长2～4m。 按固定相物态分为：气-液、气-固填充柱。 一、气-液柱 柱管 固定液 担体(载体) (分配柱：溶解分配) ㈠固定液 1. 对固定液的要求： ⑴操作温度下呈液态。 ⑵蒸气压低，挥发性小(沸点高于最高使用温度150～200℃)。 ⑶(热、化学)稳定性好。操作温度下不分解；不与担体、载气、被分析组分发生化学反应。 ⑷选择性好，对各组分的分配系数有较大差异。 2. 固定液与组分分子间的作用力 固定液与组分分子间的作用力决定了固定液对组分分子溶解能力，决定了固定液的选择性。主要有： 范德华力：①定向力（静电力） ②诱导力 ③色散力 氢键力：含-OH, -COOH, -NH2, =NH官能团的固定液与含氧、氟、氮的组分作用。 例：用聚乙二醇柱分析环己烷和乙醇。 固定液与组分分子间作用力的大小，决定了色谱分析中固定液相不同的分离特性。 4. 常用固定液类型 根据固定液的化学性质，可将固定液分为五大类：烃类、聚硅氧烷类、聚二醇类、酯类和腈类。 ⑴烃类 非极性固定液，与组分作用力主要是色散力，最适合分离烃类。常用的有角鲨烷(squalane)和阿皮松(Apiezon)。 ⑵聚硅氧烷类 基本结构： 特点： 稳定性好，使用温度范围宽(-50~350℃)； 对大多数化合物有较好的溶解度，是通用型固定液； 硅原子上可引入多种官能团，形成不同极性的固定液。 目前应用最广泛。 CH3 CH3 │ │ (CH3) 3Si —O—Si —O——Si —O—Si(CH3)3 │ │ R x CH3 y 链节数n=x+y CH3 CH3 │ │ (CH3) 3Si —O—Si —O——Si —O—Si(CH3)3 │ │ R x CH3 y 链节数n=x+y 类型：按Si原子上引入的官能团不同分为以下几类： ①甲基聚硅氧烷：R为甲基。 非极性、耐高温。如：SE-30、OV-1、 OV-101、 DC-200等。 用于烃类、杀虫剂等分析。 ②苯基聚硅氧烷：R为苯基。 按引入的苯基与Si原子上甲基的比例(％)不同分类： a.低苯基 (≤20%)：弱极性。如：SE-52(5%) 等。 b.中苯基 (20~50%)：中极性。如：OV-17(50%等。 c.高苯基 (50%)：中极性。如：OV-22(65%) 等。 用于生物碱、药物、农药、杀虫剂等分析。 ③氟烷基聚硅氧烷：R为三氟丙基(-CH2CH2CF3) 中极性。如OV-210(50%)、QF-1(50%)等。 用于农药、卤代烃等