紫外荧光法测定低硫柴油中总硫含量研究.pdf

第 44卷 第 8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 No．8 2015年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2015 紫外荧光法测定低硫柴油中总硫含量的研究 刘 荣，郭 桦 (四川省产品质量监督检验检测院，国家石油天然气监督检验中心，四川 成都 610100) 摘 要：运用紫外荧光法，通过建立标准曲线，测定了低硫柴油样品的总硫含量，检验了方法的精密度和准确 度并与微库仑法测定结果进行比较。结果表明，在适当的实验条件下，用紫外荧光法测定油品中硫含量具有较高 的精密度、准确度。 关键词：紫外荧光法；微库仑法；柴油；硫含量 中图分类号：0657．3 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2015)08-0031—03 随着汽车数量的急剧增加，汽车尾气的排放 1 原理与实验 成为城市污染的首要问题，而汽车尾气污染物排 放总量 中，柴油车的颗粒物及氮氧化合物排放 1．1基本原理 占70％～80％，这2种污染物 都是形成雾霾 的重 用于油品硫含量分析的紫外荧光法 (UVF)是 要组成因素，柴油车排放的颗粒物90％以上都是 以脉冲式紫外荧光检测为基础的痕量总硫分析 ]。 PM2．5。柴油硫含量高是产生这 2种污染物的主 试样在富氧条件下，经高温燃烧管硫被氧化为s0， 要原因之一，这不仅对环境具有污染作用，也对人 SO 分子受紫外光的照射吸收能量转变为激发态的 的身体健康造成了巨大的威胁 …。根据环保的现 S0 ，当激发态的S0：返回基态时发出荧光，并由光 实要求，当前，我国国家标准 GB19147规定车用柴 电倍增管检测，其荧光强度与SO呈线性关系。采 油的硫含量 自2015年 1月 1日由原来质量分数不 用标准样品建立标准曲线，当进行样品分析时，系统 大于350mg·kg 修改为现在的质量分数不大于 就所测样品数据 自动与标准曲线比较，从而确定样 50mg·kg2『。]。而近期 ，国标委又明确表示将原定 品中硫的含量。反应式如下： 于2018年 1月 1日实施的国V车用柴油标准提前 S+O2=SO2 至2016年底实施 ，国V标准中对车用柴油硫含量的 S02+hn S02 要求降到了lOmg·kg一。柴油国家标准中硫含量限 S02 _ S02+hn 值的大幅降低，对低硫含量的精确分析方法提出了 1．2 仪器与试剂 更高的要求 。 multiEA5000S紫外荧光总硫分析仪：multiEA 近年来 ，化学发光技术发展迅速，以其分析准确 5000自动进样器，氧气 ：高纯，纯度99．99％；氩气：高 性高，工作速度快，选择性好，抗干扰能力强等优点 纯 ，纯度 99．99％。 受到广泛的关注。本文着重研究了紫外荧光法测定 硫标准样品为Omg·L～、0．2mg·L～、0．5mg·L～、 低硫柴油中的硫含量，并与微库仑法所测数据进行 lmg L～、5mg’L～、10mg ·L一。 了对比分析，考察它们的精密性和准确性等。试验 证明，2种方法均能满足标准检测要求，但紫外荧光 1．3 实验方法 法具有较好的精密性和准确性，