新型高效无卤阻燃剂OMDP合成.pdf

石 油 化 工 · 934 · PETROCHEMICALTECHN0LOGY 2014年第43卷第8期 新型高效无卤阻燃~：I]OMDP的合成 徐元清 ，卞龙骧 ，吴俊威 ，丁 涛 ，徐 浩 ，房晓敏 (1．河南大学 化学化工学院，河南 开封 475004；2．阻燃与功能材料河南省工程实验室，河南 开封 475004) [摘要]以氯化磷酸二苯酯 (DPCP)和1一氧代一4一羟甲基一1一磷杂一2，6，7-三氧杂双环 [2．2．2]辛烷 (PEPA)为原料、4一(ⅣⅣ-二 甲氨基)吡啶(DMAP)为催化剂，合成了一种新型高效无卤阻燃剂 (1一氧代一2，6，7-三氧杂一1一磷杂双环 [2．2．2]辛烷一4一基)甲 基二苯基磷酸酯 (OMDP)，考察了溶剂种类、反应温度、催化剂用量和原料配比对产品收率的影响；并采用FTIR，NMR， MS，TG等手段对OMDP的结构进行了表征。实验结果表明，当以乙腈为溶剂、反应温度8O℃、催化剂DMAP用量 (基于 PEPA的质量)1．85％(W)、H(DPCP)：n(PEPA)=1．10：1．00、反应24h时，OMDP收率可达80．60％。热分析结果表明，所制 备的OMDP具有很高的热稳定性。 [关键词]氯化磷酸二苯酯；无卤阻燃剂；磷酸酯 [文章编号]1000—8144(2014)08—0934—04 [中图分类号]TQ314．248 [文献标志码]A SynthesisofaNovelEfficientHalogen-FreeFlameRetardantOMDP XuYuanqing ’。，BianLongxiang ，WuJunwei，DingTao ，XuHao ，FangXiaomin， (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversity，KaifengHenan475004，China； 2．HenanProvinceEngineeringLaboratoryofFlameRetardantandFunctionalMaterials，KaifengHenan475004，China) 1AbstractIAnovelemcienthalogen．freeflameretardant，namely(1．oxido．2，6，7．trioxa一1． phosphabicyclo[2．2．2]octan一4-y1)methyldiphenylphosphate(OMDP)wassynthesizedfrom diphenylchlorophosphate(DPCP)and4一(hydroxymethy1)一2，6，7一trioxa-l—phosphabicyclol2．2．2j octane1一oxide(PEPA)with4一(Ⅳ，N-dimethyamino)pyridine(DMAP)asthecatalyst．Theinfluences ofsolvents，reactiontemperature，catalystdosageandfeedratioontheyieldofOMDPwere investigated．Thestructureof0MDPwascharacterizedbymeansofFTIR．NMR．MSandTG DTA．Theresultsshowedthat．theyieldcouldreach80．60％ undertheconditionsofacetonitrileas thesolvent．reactiontemperature80cI二．thecatalystDMAPdosage1．85％(basedonthemassof PEPA)．n(DPCP)：n(PEPA)1．10：1．00andreactiontime24h．Thethermalanalysisoftheproduct 0MDPindicatedthatitsthermalstabilitywashigh． [Keywords]diphenylchlorophosphate；halogen-freefl