邻菲罗啉法测定循环水中铁离子含量不确定度评定.pdf

第 41卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．4l No．1 2012年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．2012 邻菲罗啉法测定循环水中铁离子含量的不确定度评定 卢晓红 (扬子石化有限公司质量检验和管理中心 ．江苏 南京 210048) 摘 要 ：采用邻菲罗啉分光光度法测定循环水中的铁离子浓度 。分析了测定结果不确定度的各种主要影 响因素 ，并求出了测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度 ，对测定结果进行了表述。 关键词 ：不确定度评定 ；邻菲罗啉法；铁离子 ；分光光度计 ；循环水 中图分类号：0657．3 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671．9905(2012)01—0032．03 循环水 中的铁离子 (Fez+)是 由工艺管道 、容 水稀释至刻度 。摇匀。使用 3cm 比色皿 ．在分光光 器等产生腐蚀所致 ，铁含量的变化反应了工艺设 度计上 ，以试剂空 白为参 比液 。于波长 510nm处 备的腐蚀情况 ，正确地测试与表述十分重要 ，完 测量上述配制好的各溶液的吸光度。最后 ，绘制 整的测量结果表述应该 同时包含被测量的值及 吸光度一溶液浓度标准工作曲线。 其测量不确定度。 目前 ，测定水中Fe 含量应用 1．2．2 测量样 品 较普遍的方法是邻菲罗啉分光光度法 (以下简称 量取 50mL水样于 250mL锥形瓶 中，加入 邻菲罗啉法)。笔者依据 JJF1059—1999E]及 《化学 2～3滴 (1+1)盐酸 ，在 电炉上加热 、煮沸 5min， 实验室测量不确定度》I2]中介绍的有关方法 ，对 冷却后用蒸馏水稀释至 50mL。移取 20mL经上 以邻菲罗啉分光光度法测定循环水 中的Fe2+含 述处理后的水样 于 5OraL容量瓶 中，加入 2mL 量的测量结果 的各不确定度分量进行了分析和 10％的盐酸羟胺 、2mL醋酸钠一醋 酸缓 冲溶液和 评定，并对测量结果进行了表述。 2mL0．1％邻菲罗啉溶液 ，用蒸馏水稀释至刻度 ， 摇匀 。使用 3cm 比色皿 ，在分光光度计上 ，以试 l 测量方法与材料 剂空 白为参 比液 ，于波长 510nm 处测量其 吸光 1．1 试剂和仪器 度 。 醋酸钠一醋酸缓 冲溶液 (pH=2～6)，盐酸羟胺 1．2．3 被测量的数学模型 (10％的水溶液)，邻菲罗啉溶液 (0．1％)，铁标准储 被测量的数学模型为： 备液 (GBW08616，1000mg·L～相对不确定度为 s 式中：c_厂原水样中Fe 的质量浓度 ，mg·L～； 0．2％，20mL／支)；盐酸 (1：1的水溶液)，水为去离 C一 由标准 曲线得到的定容后 Fe 的质量浓度 ， 子水 。 mg·L～；一定容后 的水样体积 ，mL； 一取样 的 721分光光度计 ，容 量瓶 (A级 )，移 液管 (A 体积 。mL。 级)。 1．2 测量步骤与数学模型 2 不确定度来源分析及量化 1．2．1 绘制标准