磷酸铜铵合成和其热分解动力学研究.pdf

第 39卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 V01．39 No．3 2010年 3月 Technology＆ DevelopmentofChemicalIndustry Mar．2010 四 磷酸铜铵合成及其热分解动力学研究 宋宝玲，廖 森，刘 刚，陈智鹏，种丽娜，粟耀仪 (广西大学化学化-r学院，广西 南宁 530004) 摘 要：以CuSO4·5H2O和(NH4)3PO4·3H20为原料，聚乙二醇一400为模板剂，经低热固相反应合成得到产 物。用XRD、IR对产物进行了分析表征，结果表明该产物为NH4Ca~ 4H·2O。采用热重差热法(1℃ ／)【A)分析研 究了该产物的热分解过程，结果表明，Nt-hCuPO4H·2O的热分解分为二步进行，第一步分解过程的活化能(E)、频 率因子(tna)和热分解机理函数分别为 ：El=283．57kJm·ol～，lnA1=74．829S_。。G(n)l=(1一口)I1—1。 关键词：磷酸铜铵；固相反应；热分解 中图分类号：o643．12 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)03．0001．03 磷酸铜铵(NH4Cu ·H2O)是一种含有微量元 得到产物。 素的缓效氮磷复合肥，同时过渡金属元素的磷酸盐 比较容易形成多孔性材料，因此在吸附、离子交换、 2 结果与讨论 舢1伽l彻l1．jd唧1、羞舢∞互㈣旨砌撇o 催化等方面具有潜在的应用前景[1--3]。研究磷酸 2．1 产物的Ⅺ 分析 铜铵的热稳定性和分解机理对其性能和使用效果具 图1是产物的XRD谱图。经与XRD衍射仪上 有一定 的实际意义 。本文用低热 固相法合成了 的随机软件中的标准谱 图(PDF#83—0623)进行 比 NH4CuPO4·H20[4--5J，并用热分析法研究了该产物 较，特征峰值和强度与NI-hCuPO4·H2O完全吻合， 的热分解过程，得出了第一步热分解动力学参数。 属于单斜 晶系 (Monoclinic)，空 间群为 Pna21／a (14)，z=4，晶胞参数为a=7．391A，b=7．519A，C 1 实验部分 =8．651h。 1．1 主要试剂与仪器 CuSO45‘H20、(NH4)3Po4·3H2O、PEG一400均 为市售分析纯。 XRD分析用 D／Max200513(2型x一射线衍射 仪，Cu靶 ，带石墨单色器；差热 重 (TG／DTA)分 析用NE-q2SCHSTA409DC热分析仪；红光光谱 IR 用 IR450型红外光谱仪(岛津)。 1．2 实验步骤 按 1：1物质的量之比称取一定量 CuSO4·5H20 lO 2o 30 40 5o 6o 70 20，。 和(NH4)31：O4·3H2O分别研成粉末，量取40 L的 图 1 产物 XRD固 PEG一400加到(NH4)3PO4·3820粉末中充分混合 Fig．1XRD patternoftheproduct 研磨，把2种粉末充分混合研磨30min后用塑料袋 2．2 产物的红外光谱分析 封好，在室温下静置 12h，放人烘箱中80℃保温 5 图2是产物 的红外光谱图，化合物在 3025 h，然后用去离子水洗去可溶性的无机盐，直至用 1 crll_1附近有宽的吸收峰，是水分子的羟基伸缩振动 otol·LI1的氯化钡检不出硫酸根后 ，抽滤，最后用5 峰，说明配合物中存在水分子，1600crn-1有 1个弱 -- 10mL的无水乙醇洗涤数次，于95℃烘干2．5h， 吸收峰，是