双环戊二烯气相色谱分析方法改进.pdf

第 39卷 第 6期 化 工 技 术 与 开 发 VO1．39 No．6 2010年 6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun．2010 双环戊二烯气相色谱分析方法的改进 邢春会，丁世敏，边 爽，钱学仁，庆惠春 (辽阳石油化纤公司亿方工业公司，辽宁 辽阳 111003) 摘 要：研究和讨论了双环戊二烯生产控制分析和产品质量分析几种分析方法的特点和优劣。认为应根据样 品组成情况和分析要求选择合适的分析方法。确定选用 HP一5毛细管色谱柱法和 SE一30填充柱法作双环戊二 烯生产控制分析和双环戊二烯含量分析的分析条件 ，使双环戊二烯纯度分析结果准确可靠。 关键词：双环戊二烯；分析方法 ；气相色谱仪分析；毛细管色谱分析 中图分类号：o657．71 文献标识码：A 文章编号：1671．9905{2010}06．0041—03 双环戊二烯(DCPD)是一种重要的化工原料， 体填充柱色谱法对苯和烃及甲苯间杂质峰的分离效 在树脂、医药、农药、香精、涂料等化工领域有着广泛 果较差，使测得的苯含量偏高，同时分析时间较长， 的应用。 目前，国内生产双环戊二烯的工艺流程各 计算 比较麻烦，分析结果误差较大。OV一1毛细管 不相同，我们利用辽阳石化公司烯烃厂裂解装置脱 柱色谱法在分析双环戊二烯的原料和生产控制中含 CA塔的塔底 的 馏分为原料，经过二聚反应、闪 烃类杂质较多时分离效果一般 ，对 DCPD后含量较 蒸、脱 、脱苯、脱 X3、精馏等工艺处理，可得到含 低的杂质分离效果不好。因此，我们必须对分析方 量大于78％的双环戊二烯产品。在生产过程中，有 法进行改进和完善，建立新的分析方法，以提高分析 关工艺控制点样品中各组分含量有很大的不同，双 结果的准确度 ，减少测量误差 。 环戊二烯产品及副产品各组分含量也不一样。因此 1．2 原理 为保证工艺生产稳定正常的进行，确保产品质量分 利用样 品中各组分沸点不同，当样品流经色谱 析的准确性、可靠性。双环戊二烯生产控制分析和 柱时，由于各组分沸点的不同而彼此分开，从而达到 产品质量分析是一项重要的分析任务 。 分离的效果，最后用峰面积归一化法进行定量。 随着分析技术的进步，气相色谱仪和分析数据 2 SE一30填充柱色谱法的建立 处理手段的进步，双环戊二烯的分析方法也不断改 进完善。目前，国内不同厂家采用不同的分析方法， 2．1 柱温的确定 大多数采用填充柱法，而国外许多厂家采用毛细管 由于在色谱柱长度和固定液及载气流速固定的 柱分析法，而我们根据现有的仪器和分析条件，确定 情况下，柱温是影响组分分离效果的主要因素，在 选用 一5毛细管色谱柱法和SE一30填充柱法做 此，我们在不同温度条件下对同一样品进行了分析， 双环戊二烯生产控制分析和双环戊二烯含量分析， 试验的温度条件和结果如下表 1。 并进行了大量的试验，确定了分析条件。 表 1 试验的温度条件 温度 ／C 100 95 90 85 80 75 1 分析方法 DCPD含量 ／％ 92．02 89．90 85．5385．1085．0985．07 1．1 存在的问题 我们做双环戊二烯分析的前期使用过北京化工 由表 中数据可以看出，柱温在 85℃以上时，分 研究院 PEG12