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质谱法测青霉素钠 主讲:王辉 实验目的 了解质谱的基本结构及其各部件的性能 了解质谱的原理及其应用 初步掌握质谱控制软件 Analyst的基本使用 学会用质谱法测青霉素钠 二. 仪器结构(重点) 离子源种类: EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离——硬电离。 CI(Chemical Ionization):化学电离——核心是质子转移。 FD(Field Desorption):场解吸——目前基本被FAB取代。 FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击——或者铯离子 (LSIMS,液体二次离子质谱 ) 。 ESI(Electrospray Ionization):电喷雾电离——属最软的电离方式。 APCI(Atmospheric Pressure Chemical Ionization):大气压 化学电离——同上，更适宜做小分子。 APPI(Atmospheric Pressure PhotoSpray Ionization):大气压 光喷雾电离——同上，更适宜做非极性分子。 MALDI(Matrix Assisted Laser Desorption):基质辅助激光解吸电离。 三、质谱基础知识 1.概念 质谱 (重要) 质谱法 (重要) 质谱仪 (重要) 质谱图 离子的强度（丰度）：百分强度、基峰强度 总离子流图、质量色谱图 分子离子 、碎片离子 (重要) 2.仪器性能指标 (1)质量范围：仪器所能测量的离子质荷比范围。 (2)分辨率：仪器分离质量数为m1,m2的相邻质谱 峰的能力。 (3)灵敏度：用一定质量的某样品在一定条件下，产生该样品分子离子峰的信噪比（s/n）。 3.基本原理(了解) 4.特点 优点(重点): (1)定分子量准确 (2)灵敏度高 (3)快速 (4)便于混合物分析 (5)多功能，广泛适用于各类化合物 局限性: (1)异构体，立体化学方面区分能力差。 (2)重复性稍差，要严格控制操作条件，须专人操作. (3)有离子源产生的记忆效应，污染等问题。 (4)价格稍显昂贵，操作有点复杂。 5.应用 (1)有机化工 a.合成中原料及产品杂质分析——LC/MS b.中间步骤监测 c.反应机理的研究 (2)石油 (3)环保 a.农药残毒检测 b.大气污染 c.水分析 d.特定成分定量测定 (4)食品、香料 a.酒：判断真酒假酒，有无害。 b.化妆品 (5)生化、医药 a.蛋白质，多肽研究，前沿生命科学。 b.天然产物. (6)法医、毒化 四．实验步骤 1． 仪器的启动 (1) 检查气表盘有无漏气，各路气的压力。 检查液氮罐浮子的高度，看液氮是否充足，压 力是否正常。 检查不间断电源（UPS），应处在逆变状态。 (2) 开空气压缩机； 开机械泵； 15分钟后，开质谱主机 2． 运行条件 (1) 真空度要求：0.6-0.8×10-5Torr (2) 质量校准： a. 正离子用稀释10倍的 ppg标准溶液校准； b．负离子用ppg 3000标准溶液校准。 3. 进样方式 两种进样方式：针泵，液质联用。 4.质谱法测青霉素钠 (1) 溶液配制 (2) 质谱控制软件Analyst的基本使用： Project (3).Q1 scan 确定母离子 思考题 （1）. 质谱仪有哪几部分组成，各部分的主要功能？ （2）．为什么实验过程中要维持高真空？ （3）. 离子源作用是什么，说出几种常见的离子源？ （4）. 质量分析器的种类，四极杆质量分析器的原理是什么？ （5）. 质谱仪有哪些应用？  中文参考书: 《色谱联用技术》化学工业出版社，2001 《药物分析》化学工业出版社，2003 《生物质谱技术与方法》科学出版社，2003 《有机质谱原理及应用》科学出版社，2001 《分析化学手册(九)-质谱分析》化学工业出版社，2000 《肿瘤蛋白质组学》湖南科学技术出版社，2002 《现代药物分析选论》中国医药科技出版社，2001 《有机化合物的结构鉴定与有机波谱学》科学出版社，2000 《现代有机质谱技术及应用》中国人民公安大学出版社，1999 《中草药现代研究-仪器分析卷》北医/协和联合出版社，1999 《分析仪器手册》化学工业出版社，1997 《现代有机与生物质谱》北京大学出版社，2002 《实用药物动力学》中国医药科技出版社，2003 《电喷雾质谱应用技术》化学工业出版社，2005 * * 中心实验室 TEL质谱分类 质谱(用途) 同位素质谱 生物质谱 按质量分析器可