有机-无机复混肥中总钾含量测定方法探讨.pdf

第38卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 No．2 2009年 2月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Feb．2009 有机一无机复混肥中总钾含量测定方法的探讨 张 志 ，韦福广2，莫晓fi2 (1．广西贺州学院，广西 贺州，542800；2．广西贺州市产品质量监督检验所，广西 贺ht 542800) 摘 要g四苯硼钾重量法测定有机一无机复混肥中总钾含量时，采用EDTA络合的方法不能有效屏蔽杂质阳 离子的干扰。通过实验证实，在弱碱性条件下，使杂质阳离子生成氢氧化物沉淀过滤分离，能有效消除干扰离子的 影响，保证了测定结果的准确性。 关键词：钾含量；重量法测定；有机一无机复混肥 中图分类号：o655．1 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2009)02—0028．03 钾是作物的主要营养元素，可促进氮的吸收和 离子水。硫酸、过氧化氢、硝酸、高氯酸，15g·LI1四 蛋白质的合成，促进果实成熟，提高果实品质和果实 苯硼钠溶液 (按 GB／I17767．3—1999配制)，四苯 的贮藏性，提高抗寒、抗旱、抗高温和抗病的能力。 硼钠洗液 (按GB／T17767．3—1999配制)，400g· 根据作物生长阶段所需钾含量的不同，常以复混肥 LI1氢氧化钠溶液，5g·L-1酚酞乙醇溶液。 (复合肥)、有机一无机复混肥、有机肥等形式补充到 1．3 主要仪器 土壤中，供作物吸收利用。 电子分析天平 (精度0．01mg)，电热恒温干燥 有机一无机复混肥…1中，总钾含量的测定采用 箱 (数显)，玻璃坩埚式滤器 (4号，容积 30tnL)。 GB／I17767．3—1999t2J。其中K202％的试样， 1．4 分析过程 采用火焰光度法测定；K20~2％的试样，采用四苯 1．4．1 试样的制备 硼钾重量法测定。本实验对 K20~2％的四苯硼钾 同GB／1r17767．3—1999。将消化液移入 250 重量法测定的相关问题进行讨论。 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去 由于样品采用消化法进行前处理，大量的阳离 最初 25mL滤液，制得滤液A。 子以可溶性无机盐的形式进入到溶液中，加入ED— 1．4．2 试液的处理 TA已不能有效屏蔽杂质阳离子的干扰，使测定结 准确吸取50mL滤液A，置于250mL烧杯中， 果发生偏离，严重影响测定结果的准确性。本方法 加入酚酞指示剂2--3滴，边搅拌边加入400g·L_1 就检验过程中出现的问题进行讨论并做有效改进 ， 的氢氧化钠溶液至红色出现后，再过量 1mL，加热 保证了测定结果的准确性。 煮沸 1min，冷却后，移人 100ITlL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初 25n 滤液，制 1 实验部分 得滤液B。 1．1 方法原理 1．4．3 测定 试样经过混合酸消解后，在弱碱性介质中，用四 准确吸取50mL滤液B，置于250mL烧杯中， 苯硼钠沉淀钾离子，将沉淀过滤、干燥、称重。杂质 在不断搅拌下，逐滴加入 15g·L-1的四苯硼钠沉淀 阳离子的干扰采用沉淀分离的方法预先除去，铵离 剂(加入量为 1mg氧化钾加 0．umL四苯硼钠，并 子的干扰采用在碱性条件下加热挥发的方法除去。 过量7mL)，继续搅拌 1min，静