高镍合金钢中镍元素测定.pdf

第 44卷 第 5期 石 油 化 工 设 备 Vo1．44 NO．5 2015年 9月 PETRO CHEMICAIEQUIPMENT Sept．2015 文章编 号 ：1000—7466(2015)050075—04 高镍合金钢 中镍元素的测定 生金峰，高光甫 ，王俊霞 (上海蓝滨石化设备有限责任公司，上海 201518) 摘要：通过 实验研 究了以硫硝混酸分解试样、柠檬酸三铵为掩 蔽剂、碘为氧化剂、丁二酮肟为显色 剂 ，在碱性条件 (pH一8～10)下通过测其吸光度测定高镍合金钢 中镍元素的方法。该方法可缩短 高镍合金钢 中镍质量分数的测定分析周期 ，提高测量的准确度 ，操作简便 ，具有较好的实用性。 关键词 ：高镍合金钢；镍；测定 中图分类号：0657．32 文献标志码 ：A doi：10．3969／j．issn．1000—7466．2015．05．017 DeterminationofNickelElementinHighNickelAlloySteels SHENGJin—feng，GAO Guang-fu，WANGJun—xia (ShanghaiLanbinPetrochemicalEquipmentCo．Ltd．Shanghai201518，China) Abstract：Thispaperintroducesamethodwhichisbasedonnitricacidmixedwithsulfuricacid decompositionofsample，ammonium citratetribasicasmaskingagents，iodine3Stheoxidant，di— acetyldioximeaschromogenicreagent，determinationofhighnickelalloysteelofnickelbymeas— uringitsabsorbanceunderalkalineconditions (pH 一 8～ 10)．Thismethodcan shorten the measurementand analysisperiodhigh nickelalloy steelmassfraction ofnickel，improve the measurementaccuracy，andeasytooperate，withgoodusability． Keywords：highnickelalloysteel；nickel；measurementstodetermine 随着各个领域对具有防腐性能的特种设备的需 计 ，万分之一分析天平 。 求不断增加，高镍基合金钢材料的应用也越来越多。 1．1．2 试剂 高镍基合金钢中镍元素的质量分数很高 ，因此对此 (1)硫硝混酸 硫硝混酸制备 ：在搅拌条件下， 类钢中镍元素的快速 、准确测定是其工程应用 中的 先将100mL硫酸缓缓加入 600mL水 中，稍冷后再 重要环节 。钢中镍元素的测定有分光光度法和重量 加入 100mL硝酸，混匀。 法，高含量镍元素的测定通常采用重量法，该法不仅 (2)过硫酸铵溶液 (质量浓度 250g／L) 将 复杂 ，而且用时很长 ，也浪费实验药品[】。 。 250g过硫酸铵加入少量水 中溶解 ，移入1000mL 为此 ，笔者进行 了以碘为氧化剂、丁二酮肟为显 容量瓶 中定容。 色剂 ，采用分光光度法测定高镍合金钢 中镍元素的 (3)柠檬酸三铵溶液 (质量浓度 200g／L) 将 实验研究，结果表明，此方法操作简便 ，结果准确 ，实