氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质含量.pdf

石 油 化 工 2014年第43卷第 12期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·1439 · 氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中 痕量CO，CH4，CO2杂质的含量 田文卿，李继文，王 川 (中国石化 上海石油化工研究院，上海 201208) [摘要]采用美国GOW—MAC公司的816一DID型气相色谱仪，建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO，CH，CO 含量的方法，验证了该方法的线性范围和检测限，考察了该方法的精密度和回收率，并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO， CH，CO，的含量进行了分析。定量分析结果表明，在测试浓度范围内，CO，CO：，CH的峰面积与含量具有良好的线性关 系，线性相关系数均大于0．990；回收率在93．90％～101．89％之间，5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2％，定量结果准确 可靠；CO，CH ，CO的最低检测限分别为31，14，12oL／m ，完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方 法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。 [关键词 ]乙烯；丙烯；气相色谱法；氦放电离子化检测器；一氧化碳；二氧化碳；甲烷 [文章编号 ]1000—8144(2014)12—1439—05 [中图分类号 ]TQ207．4 [文献标志码]A DeterminationofTraceCO，CH4andCO2inPolymer—GradeEthyleneor PropylenebyHelium DischargeIonizationDetector TianWenqing，LiJiwen，WangChuan (SINOPECShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology， Shanghai201208，China) [AbstractJAmethodf0rtherapiddeterminationoftraceimpurities，namelyCO，CH4andCO2， inpolymergradeethyleneorpropylenewasestablishedusing816一DID gaschromatographwithhelium dischargeionizationdetector．Thelinearranges。detectionlimits．precisionsandrecoveriesofthe determinationwereinvestigated，andthecontentsoftraceCO，CH4andCO2inactualsampleswere analyzed．Therelationshipsbetweentheimpurity concentrationsandthepeakareaswerelinearand allthecorrelationcoefficientsweremorethan0．990．Therecoverieswereintherangeof93．90％- lO1．89％．Alltherelativestandarddeviationsforthedeterminationwerelessthan2％ andthedetection limitsofCO，CH4andCO2were31，14and12 L／m。，respectively． [KeywordsJethylene；propylene；gaschromatography；heliumdischargeionizationdetector； carbonmonoxide；carbondioxide； methane 乙烯和丙烯是现代有机化工中重要的基本有 聚合级乙烯和丙烯产品中均要严格限制cO和CO 机原料 ¨J，主要用于生产聚乙烯和聚丙烯。聚合级