细乳液聚合法制备含结晶紫微球乳液研究.pdf

第44卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 V01．44 No．4 2015年4月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Apr．2015 细乳液聚合法制备含结晶紫微球乳液的研究 杨 扬L，刘春苗 ，武光军 (1．公安部第一研究所法定证件中心，北京 100048；2．证件防伪公安部重点实验室，北京 100048； 3．南开大学化学学院，天津300071) 摘 要：本研究采用过硫酸钾为水溶性引发剂，利用细乳液聚合来制备含结晶紫油溶性染料功能化乳液。反应完 成后，用称量法测定其转化率，用紫外一可见光吸收光谱进行表征，用动态光散射测试粒径大小，并通过扫描电镜观 察了纳米粒子形貌，用TG表征其热稳定性能，最终得到了制备含结晶紫纳米聚合物微球彩色乳液的一般方法。 关键词：细乳液聚合；结晶紫；聚合物纳米微球 中图分类号：TQ316．33+4 文献标识码：A 文章编号：1671-99o5(2015)o4-oo14-o4 乳液聚合法通常以水作为反应介质，聚合热易 色乳液制备的一般方法。 驱散，且得到的乳液能直接应用，因此常被用于生产 1 实验部分 涂料、粘合剂、油漆等。在乳液聚合技术中，细乳液 聚合因有助乳化剂的加入，使传统的乳液聚合通过 1．1主要原料 质量迁移，由单体液滴向乳胶粒子扩散的胶束成核 苯乙烯、丙烯腈减压蒸馏后在-15qc下备用； 聚合过程变为单体液滴直接成为聚合场所进行反 十二烷基硫酸钠 (SDS)和十六醇为乳化剂，过硫 应，这样，为纳米聚合物颗粒包覆功能性材料提供了 酸钾(K：SO)为引发剂，结晶紫最大吸收波长为 可能n。]。例如，利用细乳液聚合将香料、药物或光 590nm，自制去离子水(DDW)作为聚合分散介质。 引发剂等包覆于聚合物纳米颗粒之中，制备功能性 1．2细乳液聚合法制备含结晶紫染料的聚合物纳米 高分子，成为近年来研究的热点[3-51。 微粒乳液 随着人们对环保、健康的重视，在墨水、涂料等 领域，更希望应用水分散体系的耗材，以减少溶剂的 将十二烷基硫酸钠(O．4g)和去离子水(50mL) 用量。对于墨水而言，水溶性染料制备的彩色墨水， 混合后，用磁力搅拌器搅拌数分钟形成水相。然后 由于其热和光稳定性较差，故只能用于桌面级喷墨 将十六醇(0．1g)、不同浓度的结晶紫、苯乙烯(9g) 打印。而要获得耐光性好、饱和度高的墨水，则要使 和丙烯腈(6g)的混合溶液加人到水相中，并在室温 用油溶性染料作为着色剂来配置。但是这类油溶性 下搅拌 10min，共进行 5次反应 (表 1o第 1次不含 结晶紫，此后结晶紫和单体重量比分别为 1％、2％、 染料，难以制备水分散体系的墨水。那么，将油溶性 3％和4％。随后，混合物用高压均质机预乳化5min 颜料分散于水体系中，利用细乳液聚合，将油溶性染 料包覆于聚合物中制备彩色乳液，则既能克服水溶 后，机械搅拌(400r·min )升温至70℃。最后，将 溶有过硫酸钾(0．1g)的水溶液 10mL加入到混合物 性染