色谱法结合电位滴定法分析仲丁基苯氧化体系组成.pdf

石 油 化 工 - 960 · PETROCHEMICALTECHN0L0GY 2014年第43卷第8期 色谱法结合电位滴定法分析 仲丁基苯氧化体系的组成 陈 玉，许志美，孙伟振，赵 玲，张明华 (华东理工大学 化学工程联合国家重点实验室，上海 200237) [摘要]建立了一种分析仲丁基苯 (SBB)氧化体系组成的方法 ，即采用GC法分析SBB氧化体系中SBB、苯乙酮、2一苯基一2一 丁醇的含量；采用HPLC和碘量电位滴定相结合的方法分析该体系中过氧化氢仲丁基苯 (SBBHP)的含量。由于SBBHP的化 学性质不稳定，需经萃取净化后才能确定响应时间。同时考察了GC、HPLC以及碘量电位滴定的分析条件。实验结果表明， SBB、苯乙酮、2一苯基．2一丁醇、SBBHP的标准工作曲线的线性关系良好 ，线性相关系数分别为0．999，O．998，O．996，0．995， 相对标准偏差均小于1．36％。准确度实验结果表明，4种组分的回收率在95％～101％之间。该组合分析方法准确、便捷且分析 周期短，可为其他烃类氧化体系的定量分析提供借鉴。 [关键词]仲丁基苯 ；氧化；高效液相色谱；气相色谱；电位滴定法 [文章编号]1000—8144(2014)08—0960—06 [中图分类号]TQ241．14 [文献标志码 jA AnalysisoftheCompositionofSee-But~rl-BenzeneOxidationSystem by ChromatographyCombinedwithPotentiometricTitration ChertYu，XuZhimei，SunWeizhen，ZhaoLing，ZhangM inghua (StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China) 1AbstractJAmethodforanalysisofthecompositionofthesec．buty1．benzene(SBB)oxidation systemwasestablished，inwhichhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wascombinedwith potentiometrictitrationtoanalyzesec—butyl-benzenehydroperoxide(SBBHP)intheproductsandgas chromatograph(GC)wasusedtoanalyzeSBB，acetophenoneand2-phenyl一2一butanolintheproducts． SBBHPmustbeextractedtodetemr ineitsresponsetimeduetoitseasydecomposition．TheGC and HPLCconditionswereinvestigatedbyexperiments，andthepotentiometrictitrationconditionswere obtainedbyorthogonalexperiments．Thecorrelationcoefficientsofthestandardworkingcurves ofSBB， acetophenone，2-pheny1．2一butanolandSBBHPare0．999，0．998，0．996and0．995， respectively．Precisionexperimentsshowedthatalltherelativestandarddeviationsoftheanalysesfor SBB，acetophenone，2-phenyl一2一butanolandSBBHPwerelessthan1．36％．Therecoveriesofallth