微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉研究.pdf

第43卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．6 2014年 6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun．2014 微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉的研究 朱其虎 ，韦爱芬 (1．广西农垦明阳生化集团股份有限公司，广西 南宁 530226；2．广西民族大学，广西 南宁 530006) 摘 要：以木薯淀粉为原料，3．氯．2．羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂，自制碱性复合催化剂为醚化催化剂， 双氧水为氧化剂，CuSO4为氧化催化剂，采用微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉。通过单因素实验研究醚化剂用量、 碱性催化剂用量、氧化剂用量、CuSO~t量、反应温度和反应时间对粘度、取代度和反应效率的影响，并对工艺参数进 行优化验证。结果表明，较佳的工艺条件为：淀粉用量200g，醚化剂用量15g，碱性催化剂与醚化剂摩尔比1．5，双氧 水用量8g，cusO用量0．09g，反应温度90 ，反应时间18min。在此条件下所得产品阳离子取代度 ( )为0．0414， 醚化反应效率为92．87％，粘度为32．6mPa·s(固含量12％，55oCo本工艺制备的淀粉产品具有糊化温度低，糊液粘 度低、稳定性高的特点。 关键词：阳离子淀粉；醚化；氧化；一步法；微波 中图分类号：TS234 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014)06-0016-06 阳离子淀粉是由淀粉与阳离子试剂反应而得， 1 材料与方法 其重要的特征是带有正电荷，对带有负电荷的物质 1．1材料与仪器 具有亲和力，在纤维与矿物质填充料和涂料之间起 主要原料与试剂：木薯淀粉，3一氯一2．羟丙基三 着离子桥的作用，广泛用于造纸、纺织、选矿、油田、 甲基氯化铵，自制碱性复合催化剂，分散剂(工业 粘合剂、废水处理及化妆品等领域 [1-2]o氧化阳离子 级)，双氧水(工业级)，蒸馏水。其余试剂为分析纯。 淀粉由于其带有阳电荷，对纤维的化学亲和力强，纸 主要仪器 与设备：微波反应器，Brookfield 上保留率高，纸张表面的阳电荷增加，印刷色彩更 LVDV一11 黏度仪，Brabender黏度仪，凯氏定氮仪。 鲜艳，而且有利于损纸回用，还能降低废水中COD、 1．2 实验方法 BOD的含量p ，具有阴离子淀粉无可比拟的优点， 是 目前最有发展前途的造纸表面施胶淀粉。此外， 1．2．1单因素实验 氧化阳离子淀粉在纺织工业和胶粘剂行业应用也有 称取木薯淀粉 200g(干基)，在搅拌状态下加 其独特的优异性能 】。 入分散剂、醚化剂、碱性复合催化剂，并迅速混合均 微波对淀粉的改性处理，是建立在人们对微波 匀，再喷加硫酸铜、双氧水等试剂，再次迅速混合均 场中物质和特性及其相互作用的研究基础上的。淀 匀，将样品转移到专用容器中静置 1h，置于微波反 粉分子在微波能处理条件下，分子发生旋转，分子间 应器中，在设定的温度和时间条件下进行反应，得粗 发生碰撞和摩擦，使分子结构发生变化，引起淀粉性 产品。将粗产品用 80％的乙醇水溶液浸泡分散，并 质的改变 J。 用柠檬酸中和至pH6～8，然后洗涤、过滤、干燥、粉 本文以木薯淀粉为原料 ，采用微波辅助一步法 碎、筛分，得到氧化阳离子淀粉产品，测定产品氮含 制备氧化阳离子淀粉 [7～，