微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中微量氯.pdf

石 油 化 工 2014年第43卷第6期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·703 · 微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯 李思睿，魏新宇，张 颖 (中国石化 北京化工研究院，北京 100013) [摘要]建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法；优化了裂解炉温度、氩气 (载气)流量、二次燃烧时氧气流 量 、气体进样速率和汽化装置等分析条件；考察了该方法的重复性和准确度，并确定了该方法的最低检出限。实验结果表 明，微库仑法适宜的分析条件为：裂解炉温度1050℃、氩气流量100mLm／in、二次燃烧时氧气流量100mLm／in、气体进样速 率10mLm／in、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯，回收率分别为109．34％，96．37％；试样重 复测定5次的相对标准偏差分别为2．45％，O．35％；氯的最低检出限分别为0．59，0．46mgg。该方法准确可靠，可满足工业用 乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。 [关键词 ]微库仑法；微量氯；乙烯；丙烯；分析 [文章编号]1000—8144(2014)06—0703—04 [中图分类号]TQ207．4 [文献标志码]A AnalysisofTraceChlorineinEthyleneandPropylenebyM icrocoulometry LiSirui，WeiXinyu，ZhangYing (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalInducal，Beijing100013，China) [Abstract]Amicrocoulometryfortheanalysisoftracechlorineinethyleneandpropylenewas established．Theexperimentalconditions，includingcombustionoventemperature，flowrateofargon ascarriergas，flowrateofoxygeninthe2ndcombustion，gassampleinjectionrateandvaporization device，wereoptimized．Theaccuracyandreproducibilityofthemethodwereverifiedandthe detectionlimitsofchloridein ethyleneandpropyleneweredetermined．Theexperimentalresults showedthat，undertheoptimalconditionsofcombustionoventemperature1050℃ ，flow rateof argon100mL／min，flowrateofoxygeninthe2ndcombustion100mL／min，gassampleinjection rate10mL／minandflashvaporizationdevice，therecoveriesofthechlorideinethyleneandpropylene were109．37％and96．37％，therelativestandarddeviationswere2．45％ and0．35％，andthelimitsof detectionwereO．59and0．46mgk／g．respectively． [Keywords]microcoulometry；tracechlorine；ethylene；propylene；analysis 乙烯和丙烯是现代化学工业的基本有机原 HC1遇到游离水会产生严重腐蚀 ，尤其对不锈钢的 料，二者在国民经济中占有重要地位，主要用于生 腐蚀更严重 J。因此准确测定乙烯、丙烯中的氯 产聚乙烯