1，2，3-三甲氧基苯绿色合成.pdf

石 油 化 工 2010年第39卷第 11期 PETR0CHEM ICAL TECHN0L0GY ·1279 · 啦 啦 i环境与化工i 气 也 ，色 1，2，3一三 甲氧基苯 的绿色合成 董燕敏 ，赵 燕 ，赵万胜 ，陈兴权 ，赵天生 (1．常州大学 江苏精细石油化工重点实验室，江苏 常州 213164； 2．宁夏大学 能源化工 自治区重点实验室，宁夏 银川 750021) [摘要]采用一步法用溴代正丁烷和Ⅳ一甲基咪唑制备了离子液体 1一丁基 一3一甲基咪唑溴化物 ([Bmim]Br)，并用FTIR和 HNMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯 (DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸 (PA)为原料 合成了连 1，2，3一三 甲氧基苯 (TMB)，并通过正交实验考察了反应温度 、反应时问、原料配 比及[Bmim]Br用量等因素对合成反 应的影响。实验结果表 明，合成 TMB 的适 宜反应条件为：反应温度 160oC、n(PA)：n(DMC)=1：6、反应时间 7h、 ([Bmim]Br)：(PA)=1：1。在此条件下，PA转化率为 100．0％，TMB收率为92．60％。用GC—MS和 HNMR方法对产物 进行 了分析和表征。 [关键词]1，2，3一三 甲氧基苯；碳酸二甲酯；焦性没食子酸；离子液体催化剂；1一丁基 一3一甲基咪唑溴化物 [文章编号]1000—8144(2010)11—1279—06 [中图分类号]TQ4266 [文献标识码]A GreenSynthesisof1，2，3-Trimethoxybenzene Dong Yanmin ，ZhaoYah ，Zhao Wansheng ，ChenXingquan一，ZhaoTiansheng (1 JiangsuKeyLabofFinechemicalTechnology，ChangzhouUniversity，ChangzhouJiangsu213164，China；2．KeyLaboratory ofEnergyResourceandChemicalEngineering，NingxiaUniversity，YinchuanNingxia750021，China) [Abstract] 1，2，3-Trimethoxybenzene(TMB)wassynthesizedfrompyrogallicacid(PA)anddimethyl carbonate(DMC)asmethylatingreagentinsteadoftheconventionaltoxicreagentswithionicliquid 1·butyl一3一methylimidazolium bromide([Bmim]Br)asthecatalyst，whichwasprepraedfrombutyl— bromideandN-methylimi dazolium andwaschraacterizedbymeansofFTIR and H NMR．Orthogonal experimentswere conducted to optimize the reaction conditions．The results showed thatunderthe optimi zedreactionconditionsofreactiontemperature160 oC moleratioofPA toDMC 1：6，reaction ， time7hand，z(IBmimlBr)：，z(PA)1：1，conversionofPAandyieldofTMBreached100．0％ and 92．