农残残留检测技术.ppt

农药基础知识简介——基本概念 农药基础知识简介——基本概念 农药基础知识简介——基本概念 农药基础知识简介——基本概念 农药基础知识简介——基本概念 农药基础知识简介——农药分类 农残危害 国际食品法典委员会（CAC）制定和颁布各种农药在不同农产品中的残留限量标准。认为是可以普遍采用的国际标准。 近年来,WTO成员国以WTO/TBT/SPS通报的形式公布涉及各类食品和农产品上农药残留限量标准每年超过100项, 而这些通报内容涉及的农药残留限量标准,许多都严于CAC的标准。 发达国家通过设立严格的农药残留限量标准, 一方面保证了本国公民的身体健康, 一方面已成为阻碍农产品进入国内市场的技术贸易壁垒 肯定列表的特点可以简单概括为三点： 设限数量大幅增加，限量标准更为严格，检测项目成倍增加。 凡是农产品生产加工中可能用到的农药、兽药、饲料添加剂等农业化学品，都在肯定列表制度监控范围之内 根据肯定列表制度，每种食品农产品涉及的残留限量标准平均为200项，有的甚至超过了400项，如猪肉的检测项目由25个增加到428个，茶叶的检测项目由89个增加到276个，大米的检测项目由129个增加到579个。 肯定列表制度还对暂时没有标准的药残设立了一个可以“通吃一切”的统一标准，即一律标准。即每100吨农产品中，药残不得超过1克，这个标准是国际上目前最高的和最为苛刻的标准。 为增加透明性和便于查询，欧盟建立了数据库，可以在欧盟官方网有哪些信誉好的足球投注网站适用于每个作物和农药的最高残留限量。 欧盟农药残留限量标准（MRLs）查询数据库 ：http://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm） 农残检测分为多类多残留、选择性多残留和单残留检测方法 国际上多残留方法有多种，代表性有： 德国DFG方法检325种，S19法可检测220种农药 美国FDA多残留检测方法（可检测360种以上农药） 荷兰卫生部多残留检测方法（可检测200种农药） 加拿大多残留检测方法（可检测251种农药） 高新分析技术引入农药残留检测之中， GC-MS, HPLC-MS、CE-MS、LC-MS/MS等。 农药残留分析目的物含量低，一般是在ng(10-9g)、 pg(10-12g)甚至于fg(10-15g)水平。 分析目的物类型多，化学结构和化学性质差异很大。 分析过程的复杂性---样品使用农药历史的未知性和样品种类的多样性，基体和干扰成分各异。通常难以取得有效的工作对照物质。 对样品的前处理和仪器性能、检验技术的要求越来越高。一次成功的分析需要有对许多工作参数的正确理解。样品的提取净化过程对测定结果有决定性的影响 四分法----样品摊成正方形，依对角线划“×”， 使分为四等份，取用对角两份；再如 上操作，反复数次，直至最后剩余量 能满足供检验用样品量。 提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。 提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。 样 品 的 净 化 柱层析法 凝胶渗透层析是利用多孔的凝胶聚合物将化合物按分子大小选择性分离的机制。 大多数农药的分子质量都在400u以下,选择一定孔径的填料就很容易地除去提取液中分子质量在400u 以上的杂质。 淋洗剂一般用二氯甲烷、1:1 二氯甲烷—环戊烷或1:1 乙酸乙酯—环戊烷。 农药残留检测技术 农药残留检测技术——薄层色谱 优点：简便易行，快速、直观、灵活，可同时用于分析多个样品。 缺点：灵敏度不高。近年来较少使用，多用于复杂混合物的分离和筛选。 农药残留检测技术——气相色谱 利用试样中各组分在气相和固定液-液相间的分配系数不同, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配而分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 农药残留检测技术——气相色谱 目前农药残留物检测70 %采用气相色谱法。 使用气相色谱应从两个方面考虑,即色谱柱和检测器。气相色谱法使用的色谱柱主要是填充柱和毛细管柱。 农药残留检测技术——气相色谱 农药残留检测技术——气相色谱 农药残留检测技术——气相色谱 农药残留检测技术——气相色谱 农药残留检测技术——GC/MS 农药残留检测技术——GC/MS 农药残留检测技术——HPLC 高效液相色谱法也是一种传统的检测方法。它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药,尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。