SO4^2-／ZrO2／凹土纳米固体酸催化剂制备和其催化合成乙酸正丁酯.pdf

石 油 化 工 2011年第 40卷第4期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·365 · so一／ZrO2／凹土纳米固体酸催化剂的制备及其 催化合成 乙酸正丁酯 蒋金龙，钱运华，固 旭 (淮阴工学院 生命科学 与化学工程学院 江苏省凹土资源利用重点实验室，江苏 淮安 223003) 摘要]以凹凸棒石黏土(简称凹土)为载体，采用沉淀法制备了sol一／ZrO2／凹土纳米固体酸催化剂；采用XRD，EDX，TEM等方 法对催化剂进行了表征；考察了载体 、催化剂制备条件对催化剂催化 乙酸与正丁醇进行酯化反应合成乙酸正丁酯的影响。实验结 果表明，pq土晶体纤维表面高度分散的ZrO纳米粒子与凹土的协同作用使sot一／ZrO ／凹土纳米固体酸催化剂具有很好的活性。 在nl(ZrO2)：m(凹土)：1：2、煅烧温度500℃、煅烧时间3h的条件下制备的sol／ZrO2／凹土纳米固体酸催化剂的活性最高； 在乙酸0．50otol、正丁醇0．55otol、催化剂0．6g、反应温度 120℃和时间90rain的条件下，酯化率町达 90．34％；该催化剂具有较 好的稳定性 ，重复使用 4次其催化活性摹本保持稳定。 [关键词]凹凸棒石黏土；固体酸催化剂；乙酸；正丁醇；乙酸正丁酯 [文章编号]1000—8144(2011)04—0365—04 [中图分类号：TQ255．24 [文献标识码]A PreparationofNanoSolidAcidCatalystsol一／ZrO2／Palygorskiteand ItsApplication toSynthesisofButyl—Acetate JiangJinlong，QianYunhua，GuXu (FacultyofLifeScience ChemicalEngineering，HuaiyinInstituteofTechnology，KeyLaboratoryforPalygorskiteScienceand AppliedTechnologyofJiangsuProvince，HuaianJiangsu223003，China) [Abstract]Nanosolidacidcatalystso42一／ZrO2／palygorskitewaspreparedbyaprecipitationmethod withpalygorskiteasthesupport．ThecatalystwascharacterizedbymeansofXRD ，EDX andTEM ， andusedinsynthesisofbutylacetatefrom aceticacidandn—butano1．Theeffectsofthesupportandthe preparationconditionsonthesynthesiswereinvestigated．Theresultsshowedthatthepreparedcatalyst exhibitedhighcatalytic activity in thesynthesisbecause ofthe synergistic effectbetween the highly surface—dispersed ZrO2nanoparticlesand the palygorskite support．The optimalcatalystpreparation conditionwere：m(ZrO2)：m(palygorskite)1：2，calcinationtemperature500℃ andcalcinationtime 3h．Theesterificationratecouldreach90．34％ underthereactionconditionsofaceticacid0．50m