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MCM-41催化剂制备、表征和其催化合成乙酰水杨酸.pdf

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石 油 化 工 · 176 · PETR0CHEMICALTECHN0L0GY 2014年第43卷第 2期 H6P2Wl8O62]MCM一41催化剂的制备、表征 及其催化合成乙酰水杨酸 曹小华 ,王原平 ,雷艳虹 ,徐常龙 ,占昌朝 (1.九江学院 化学与环境工程学院,江西 九江 332005;2.九江职业大学,江西 九江 332000) [摘要]采用浸渍法将Dawson结构的磷钨酸H6P2W 8O:(简写为P:w 8)负载在MCM一41分子筛上,制备出新型PWl8M/CM一41 催化剂;采用FTIR,XRD,SEM,EDS等方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,PW /MCM一41催化剂既保持YMCM一 41分子筛的孔道结构,又保持了P:w 的Dawson结构。同时研究了PW /MCM一41催化剂对乙酰水杨酸合成反应的活性,通过 正交实验确定了优化工艺条件:F/(水杨酸): (乙酸酐)=1.0:1.5、P2W /MCM一41催化剂用量2.7%(基于反应物的质量)、 反应温度8O℃、反应时间 10min。在此优化条件下,乙酰水杨酸收率为88.1%。P2W M/CM一41催化剂重复使用5次,乙酰水 杨酸收率仍可达76.7%。 [关键词]Dawson结构;MCM一41分子筛;磷钨酸M/CM一41催化剂;乙酰水杨酸 [文章编号]1000—8144(2014)02一O176—05 [中图分类号]TQ426.9l [文献标志码]A PreparationandCharacterizationOfH6P2W 18062]M CM 一41Catalystfor AcetylsalicylicAcidSynthesis CaoXiaohua ,WangYuanping2 LeiYanhong ,XuChanglong ,ZhanChangchao , (1.SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering,JiujiangUniversity,JiujiangJiangxi332005,China; 2.JiujiangVocationalUniversity,JiujiangJiangxi332000,China) lAbstractJP2W18/MCM-41catalystwaspreparedbyanimmersionmethodtoloadphosphotungstic acid(H6P2W18062,Abbrev.P2w18)withDawsonstructureonMCM一4lmolecularsievesand characterizedbymeansOfFTIR,XRD ,SEM andEDS.TheoriginalstructuresofbothP2W 18and MCM一4lmolecularsievesweremaintainedaftertheloading.ThecatalyticperformanceoftheP,W 18/ MCM .41catalystinthesynthesisofacetylsalicylicacidfrom salicylicacidandaceticanhydridewas investigatedbyorthogonalExperiments.Theresultsshowedthatundertheoptimalconditionsof moleratioofsalicylicacidtoaceticanhydride1.0 :1.5,massfractionofP,W lR/MCM.4ltothetotal reactants2.7% .reactiontemperature80GCandreactiontime10min.theyieldofacetylsalicy

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