提取黄藤中巴马汀制备延胡索乙素研究.pdf

第44卷 第6期 化 ： 技 术 与 开 发 V01．44 NO．6 2015年 6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun．2015 提取黄藤中巴马汀制备延胡索乙素的研究 易运红 ，李 梅 。，王计长 ，吴功庆 (1．广东药学院医药化T学院，广东 中山 528458；2．电子科技大学中山学院，广东 中山 528402) 摘 要：用硫酸溶液从黄藤中提取巴马汀，用大孔树脂富集，使用正交试验优选出还原巴马汀制备延胡索乙素的 — 艺。在还原的正交试验中，还原剂和催化剂用量是影响产率的主要因素。巴马汀还原条件 (乙醇浓度为80％、还原剂 ： 巴马汀=3：l、催化剂 ：巴马汀=1|5：1)下制备延胡索乙素，粗产率可达88％一90％。碱眭氧化铝分离后，产物与延胡索 乙素对照品的PLC、熔点、紫外光谱的测定结果以及产物的核磁共振波谱结果表明，所得产物为延胡索乙素。 关键词：黄藤；巴马汀；延胡索乙素；还原 中图分类号：TQ283 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)06．0008．03 延胡索乙素作为中药延胡索的主要有效成分之 1材料和仪器 一 ， 有较强的生理活性，具有中枢性镇痛、镇静、安定 黄藤饮片 (外购)，延胡索乙素对照品(HPLC 作用，镇痛疗效可靠，对慢性、持续性钝痛有 良好的 98％ o 治疗作用，且镇痛作用不属于麻醉性镇痛和消炎解 电子天平，数控超声波清洗器，数字显示显微熔 热镇痛的范畴Ⅲ，同时还具有降压、抗心律失常、抗 点测定仪，紫外分光光度计，核磁共振仪。 血栓等药理作用 [231o随着对延胡索乙素研究的不 断深入，需求量将会越来越大，可是中药延胡索中有 2 方法 效成分延胡索乙素的含量甚微 】。中药黄藤中黄藤 素(巴马汀)含量可达 3％，可通过还原巴马汀制备 2．1 巴马汀的提取 延胡索乙素。近年来 由于无计划采挖 ，黄藤资源急 称取 lkg的黄藤粗粉 ，用 0．5％的硫酸水溶液浸 剧减少，而需求量增加，为缓解这一矛盾，降低成本， 提，酸水提取液以8BV ·h 的速度流过预处理好的 提高提取率和优化还原工艺提高延胡索乙素收率 HPD一100大孔树脂柱，先用 1BV水洗 ，再用 60％的 非常必要。目前研究提取黄藤素的工艺 [5-81多采用 乙醇洗脱，收集 1200mL的洗脱液，旋转蒸发回收乙 较便宜的酸水提取碱化盐析的方法，该方法需要使 醇，得到浓缩液 200mL，过滤浓缩液并保留滤液，滤 用大量的氯化钠 ，溶液 中还溶解有一定的巴马汀。 渣用 95％乙醇 回流提取 2次，每次 2h，趁热过滤， 还原巴马汀制备延胡索乙素的方法有锌粉一酸还 合并滤液，用盐酸调节pH=2，静置过夜，过滤得到黄 原 】，甲醇中用硼氢化钾还原_1‘，后法的收率比前法 色固体纯化巴马汀。 约高20％，但后法反应太激烈不易控制。 2．2 正交试验优选制备延胡索乙素的工艺条件 本研究在硫酸溶液 中提取黄藤 中的巴马汀，提 每次称取 0．50g的纯化 巴马汀置于 250mLj 口 取液直接用大孑L树脂