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* * * * * * * * * * * * 药品质量标准分析方法验证 刘同欣 ICH指导原则相关要求 中国药典2015年版四部通则相关要求 分析方法验证方案及可接受标准  ICH指导原则相关要求 Type of analytical –procedure characterristics IDENTIFICATION TESTING FOR IMPURITIES quantitat limit ASSAY dissolution content/potency Accuracy - + - + Precision Repeatability - + - + Interm.Precision - + - +（1） Specificity（2） + + + + Detection Limit - -（3） + - Quantitation Limit - + - - Linearity - + - + Range - + - + 注释： “-” signifie sthat this characterristics is not normally evaluated “+” signifie sthat this characterristics is normally evaluated （1） in cases where reproducibility has been performed, intermediate precision is not needed （2） lack of specificity of one analytical procedure could be compensated by other supporting analitical procedure(s) （3） may be needed in some cases  ICH指导原则相关要求  2015年版药典四部指导原则相关要求 项目 内容 鉴别 杂质测定 含量测定及溶出量测定 校正因子 定量 限度 准确度 - + - + + 精密度 重复性 - + - + + 中间精密度 - ① + - + + 专属性② + + + + + 检测限 - -③ + - - 定量限 - + - - + 线性 - + - + + 范围 - + - + + 耐用性 + + + + + 注释： ① 已有重现性验证，不需要验证中间精密度。 ②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。 ③视具体情况予以验证。  2015年版药典四部指导原则相关要求 准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围测定。 原料药采用对照品进行测定，或用本方法所得结果与已知准确度的另一种方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加入已知量被测物对照品进行测定。  2015年版药典四部指导原则相关要求 精密度 精密度系指在规定的条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。包括重复性、中间精密度和重现性。 重复性：在相同条件下，有同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性； 中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度； 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。  2015年版药典四部