材料分析方法第11章.ppt

第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 本章主要内容 第一节 概 述 第二节 薄膜样品的制备方法 第三节 衍衬成像原理 第四节 消光距离 第五节 衍衬运动学 第六节 衍衬动力学简介 第七节 晶体缺陷分析 第一节 概 述 在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析材料的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成熟，以及衍衬成像理论的不断完善，复型技术逐渐被取代 利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组织形貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等缺陷 利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料的微观组织和物相结构的同位分析 薄晶体衍衬分析的基本内容包括，晶体缺陷的定性与定量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分析 透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬度、相位衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形暗场探测器接收弹性非相干散射电子，可获得Z衬度图像 第二节 薄膜样品的制备方法 一、基本要求 因电子穿透能力的限制，需采用某种方法制备出适用于 透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满足 如下基本要求 1) 薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即样品在制备过程中，其组织结构不能发生变化 2) 薄膜样品对电子束而言应是透明的 3) 薄膜样品要有一定的强度和刚度，以免样品在夹持和装入样品台的过程中变形或损坏 4) 薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化，否则会引起图像清晰度下降或出现假象 第二节 薄膜样品的制备方法 二、制备工艺过程 1) 切片 从大块材料上切取厚度约为0.2~0.3mm的薄片 根据材料选用合适的切割方法， 如电 火花线切割(见图11-1)、金刚石圆盘锯 等； 要注意切取的部位和方向，以使 样品的分析结果具有代表性 2) 预减薄 预减薄厚度控制在0.1~0.2mm 主要为去除切片引起的表面损伤层， 方法有机械法和化学法化学减薄液配 方见表11-1；机械法即手工研磨，不 能用力过大并充分冷却，以避免样品 的组织结构发生变化 第二节 薄膜样品的制备方法 二、薄晶体样品的制备工艺过程 3) 最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为双喷电解抛光法和离子减薄法 对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光法，其原 理间图11-2，电解抛光液配方见表11-2或查找有关手册 对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时 第三节 衍射衬度成像原理 如图11-3所示， 在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻的 晶粒，假设A晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而B晶 粒只有(hkl)晶面满足布拉格条件，衍射强度为Ihkl 第三节 衍射衬度成像原理 若入射电子束的强度为I0，在A晶粒下表面的透射束强度 近似等于入射束强度 I0；而B晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl) 透射束和衍射束经物镜聚焦， 分别在背焦面上形成透射斑点 (000)和衍射斑点(hkl) 若用物镜光阑挡掉B晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成 像，像平面上A、B晶粒成像电子束强度分别为IA、IB，则有 成像电子束强度即为图像亮度， 所以A晶粒亮，B晶粒较暗， 见图11-4a。若以A晶粒亮度为背景强度的B晶粒衬度为 因图像衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬度 第三节 衍射衬度成像原理 只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像； 若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像， 暗场成像 时， A、B晶粒成像电子束的强度分别为IA ? 0、 IB ? Ihkl，故 B晶粒亮，而A 晶粒亮度近似为零 A、B晶粒形貌的衍衬像如图11-4所示。可见， 暗场像的衬度 明显高于明场像，是暗场成像的特点之一 第四节 消光距离 由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方 向传播时，因透射波和衍射波相互作用，振幅和强度将发生 周期性变化，如图11-5所示 第四节 消光距离 当偏离参量s = 0时，衍射波强度在样品深度方向变化的 周期距离，称为消光距离，记作?g