气相色谱知识培训.ppt

第一部分：基础知识 1.1 概 述 色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。 理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。 两相：固定相和流动相 具体到气相色谱： 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。 差异就是指分配系数的差异。 1.2 气相色谱法的定义和分类 定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发 1.3 气相色谱法的特点 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测10?11～10?13g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.所需试样少：气体几毫升，液体几微升。 1.4 气相色谱构成示意图 1.5 气相色谱基本流路图 第二部分：载气 1、载气要求： 作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。 2、常用载气 氮气(黑)、氦气(银灰)、氩气(白)、氢气(深绿)、二氧化碳(黑)等 TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气 惰性气体化学稳定性好、价格高。 3、气体的净化 净化管通常为内径50mm，长200～250mm的金属管 装填什么物质取决于载气纯度的要求(如，除去水分可用吸附剂硅胶和分子筛，除去烃类化合物，可用活性炭）。 净化管的出口和入口应加上标志，出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上，严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。 4、气流调节阀 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力。 ?当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。 第三部分：进样口 3.1 进样系统 气化室 将液体试样瞬间气化的装置。 进样装置 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 微量注射器进样阀 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 3.2 注意事项 进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全，并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 ) 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。 (样品分解) 样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不同，高沸点组分残留量比例高。 第四部分：色谱柱 4.1 分类 填充柱（2-6mm直径，1-6m长） 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长） 4.2 固定相 固定相选择的基本原则： 相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物 如果化合物可以用不同极性的固定相分析，选用极性最小 的固定相。 非极性固定相的使用寿命长于极性固定相。 4.2 色谱柱的选择 跟据待测物质的极性选择固定液，从而选择不同的色谱柱。 （A）非极性组分分离——非极性固定相 ，组分出峰的顺序由蒸汽压决定，沸点高保留时间长 4.3气相色谱毛细管柱常用固定相 4.4 内径 内径选择的基本原则： 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的 GC/MS