气相色谱的操作方法(超全).ppt

一、气相色谱简介 仪器组成：自动进样系统—进样口—色谱柱— 检测器 原理：样品气化—柱头冷凝附集—控温解吸— 逐各检测 载气：高纯N2(纯度≥99.999%)，调节工作压力 在0.6～0.8MPa范围内 注意：通气—开机—关机—关气 一、气相色谱简介 农残分析常用检测器 ECD：电子捕获检测器（Ni63;适合检测电负性较大的 化合物，主要是卤代物） FPD：火焰光度检测器(P;S) 一、气相色谱简介 FPD 一、气相色谱简介 FPD 二、有机氯、有机磷类农药 有机氯及拟除虫菊酯类农药：六六六、滴滴涕、五氯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯（19） 二、有机氯、有机磷类农药 标准谱图 二、有机氯、有机磷类农药 标准谱图 二、有机氯、有机磷类农药 标准谱图 二、有机氯、有机磷类农药 有机磷类农药：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、磷铵、久效磷（20） 二、有机氯、有机磷类农药 标准谱图 二、有机氯、有机磷类农药 标准谱图 二、有机氯、有机磷类农药 标准谱图 三、NY/T 761-2008方法解析 适用范围： 三、NY/T 761-2008方法解析 原理：乙腈提取，滤纸过滤，加氯化钠盐析静置分层，分取浓缩，固相萃取柱分离净化，淋洗液二次浓缩，定容上机，保留时间定性，峰面积（或峰高）定量。 三、NY/T 761-2008方法解析 样品称量：25.0g 调平 预热 质量单位 ±0.05（0.05/25 = 0.2%） 关机 清理 记录 三、NY/T 761-2008方法解析 提取：8000rpm，2min 盐析分层：萃取理论 分取浓缩：近干 三、NY/T 761-2008方法解析 净化 柱活化：条件化（洗脱柱中杂质；排除空隙气 泡；建立固-液平衡） 上样（拒绝干柱） 洗脱 四、仪器维护 原则：平日里对她好一点儿 捕集阱（脱氧） 进样针（堵、漏）--定期检查 进样口（衬管、玻璃毛、进样隔垫） 色谱柱（进样分析时高温适当保持、定期老化处理、前端截除）--保健、吃药、手术 ECD：高温热处理（400℃，大流量尾吹） 四、仪器维护 FPD滤光片 清洗更换 四、仪器维护 点燃火焰故障 检查火焰是否点燃：将表面光亮的金属物品放在铝制 排气口上面，点燃则有水珠凝结， 检查lit offset(点火补偿)设定值，如为0，自动点 火被关闭；如太高，GC不能确定火焰是否点燃并把检测器 关闭。 加大气路压力，可是点火更容易。 检测器高温。 增大氢气、空气流量。 漏气检查 农业部农产品质量安全监督检验测试中心（呼和浩特） 内蒙古自治区农产品质量安全综合检测中心 2014年6月 气相色谱法 测定水果蔬菜中农药残留 内容提要 1 2 3 NY/T 761-2008 方法解析 气相色谱简介 例行监测的有机氯、有机磷类农药 3 4 气相色谱仪日常维护 1 李国银nmg1977ligy@163.com