Ni修饰电极催化葡萄糖电化学传感.doc

Ni修饰电极催化葡萄糖电化学传感 郭崇阳 长春工业大学 摘要：采用循环伏安法，将Ni离子沉积在玻碳电极上，并对葡萄糖溶液进行测试，测试其膜离子的氧化还原效果，对提高玻碳电极性能进行考究，完善葡萄糖传感的研究。 关键词：葡萄糖；玻碳电极；沉积；扫速；铁氰化钾 1. 引言 糖尿病是一种常见的代谢紊乱性或内分泌疾病，可诱发肾、心血管、视网膜和神经系统产生多种并发症，其死亡率仅次于心血管、肿瘤，居第三位 被列为世界三大疾病之一。糖尿病在我国发病率也比较高。因此，血液中葡萄糖的精确测定对于糖尿病的诊断和长期护理非常关键。除了临床葡萄糖分析，葡萄糖检测装置也应用于生物技术和食品工业。这种广泛的应用领域大大促进了葡萄糖传感器的发展和多样化。 2. 实验 2.1 实验仪器 KQ-100E型超声波清洗器，Water Treatment 实验室超纯水机，CS电化学工作站，玻碳电极。 2.2 溶液配制 以纯净水为溶剂，配制0.1 mol/L NaOH溶液200ml，10 mmol/L葡萄糖溶液4ml，5 mmol/L K3[Fe(CN)6]与0.1 mol/L KCl混合液25ml，Ni(NO3)2溶液。 2.3 电极修饰 将玻碳电极在润湿成糊状的纳米级Al2O3上抛光成镜面，然后在超声波清洗器中清洗，并将清洗后的电极吹干。然后将玻碳电极置于5 mmol/L K3[Fe(CN)6]与0.1 mol/L KCl混合液中以0-0.6 V，100 mV/s 进行循环伏安扫描2圈，看其活性是否在100mV以内，若合格，再用纯净水清洗并置于纯净水中保护电极，然后在Ni(NO3)2溶液进行沉积，沉积完毕，用水淋洗电极，吹干后测试。 2.4 沉积Ni离子的电极测试 (1)将已沉积上Ni离子的玻碳电极放于3 ml 0.1 mol/L NaOH溶液中进行测量，并依次加入不同体积的10 mmol/L葡萄糖溶液10次进行测量。 (2)将沉积上Ni离子的玻碳电极清洗吹干，置于3 ml 0.1 mol/L NaOH溶液中进行测量，后加入100μL 10 mmol/L葡萄糖溶液，改变扫速测量10次。 3．结果与讨论 3.1 Ni离子在玻碳电极表面的沉积 如图1，实线为放置一段时间的玻碳电极在铁氰化钾中的行为，另两条虚线为两次抛光后玻碳电极在铁氰化钾中的行为，由图可看出其活性已达到要求范围，可以进行沉积。如图2，为Ni沉积曲线，由曲线图可看出，在120s前曲线斜率很大，说明沉积效果很好，当在120s后，曲线近于平整，说明沉积已达饱和，电极沉积完毕，可以用来测量。 图1. 抛光前后玻碳电极在铁氰化钾中的行为 图2. Ni离子沉积曲线 3.2 沉积Ni离子的电极测试 3.2.1 不同浓度葡萄糖溶液的测试 经过测试，如图3，在不同浓度的葡萄糖溶液中发现，随着葡萄糖浓度的增加，Ni氧化峰向右移动，还原峰向左移动，但峰值变化不大，究其原因，发现，在氧化峰右侧的葡萄糖峰值增加，说明有葡萄糖被电极氧化，因而导致Ni的氧化峰和还原峰峰值未有太大变化。 图3. 不同浓度葡萄糖在沉积Ni离子的玻碳电极的测试 为表明图3是否是沉积Ni离子的玻碳电极对葡萄糖作用而产生氧化峰和还原峰，又做了对比试验，以不沉积Ni离子的裸玻碳电极进行测试，发现并无氧化峰和还原峰出现，说明是Ni离子沉积在玻碳电极上发挥的作用（如图4）。 图4. 裸电极的测试 3.2.2不同扫速下的沉积Ni离子的玻碳电极的测试 由于不同浓度的葡萄糖的测试效果并不明显，继而又以固定浓度的葡萄糖溶液进行测试，并改变扫速，经过测试，发现（如图5），随着扫速的增加，其测试的峰值也相应的增加并呈现线性关系（如图6）。随着扫速的增加，其峰值增加，说明沉积Ni离子的玻碳电极的活性与扫速有关。 图5. 不同扫速下玻碳电极的测试 图6. 扫速与峰电流线性关系 4. 结论 经过实验测试，我们可以发现，沉积Ni离子的玻碳电极对葡萄糖溶液有一定的传感作用，并比裸的玻碳电极效果要好，而且，其传感作用受到葡萄糖溶液浓度的和循环伏安测试扫速的影响，且与两种因素呈现线性关系。 参考文献： [1] Guocheng Yang, Erjia Liu, Nay Win Khun, San Ping Jiang. Direct electrochemical response of glucose at nickel-doped diamond like carbon thin film electrodes. Journal of Electroanalytical Chemistry, 2008.12,627(2009):51-57. [2] 彭颐,胡柏林.纳米材料在葡萄糖电化学传感器上的应用.湖北职业技术学院学报,2007.1