现代仪器分析 重点内容.doc

　　　一，原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 　　　主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 　　　分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 　　　多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 　　　洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 　　　助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 　　　分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 　　　 　　　2.根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 　　　3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 　　　4.使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 　　　5.光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 　　　6.原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 　　　7.分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 　　　8.吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 　　　9.发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 　　　10.原子荧光。 　　　三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 　　　11.原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响 　　　12.朗伯比尔定律 　　　物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 　　　偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 　　　13.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 　　　14.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 　　　原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 　　　分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 　　　检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 　　　15.与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 　　　与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高 　　　16.原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类 　　　17.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 　　　答：标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测定的准确度欠佳。 　　　标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。 　　　18.电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 　　　答：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。 　　　其中n→б*，n→π*，π→π* 　　　的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 　　　何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。例如：＞C=C＜，—C≡C—，＞C=O，—N=N—，—COOH等。 　　　助