1定性分析.ppt

第一章 定性分析 1.1 概述 1.2 常见阳离子分析 1.3常见阴离子分析 1.1 概 述 一、定性分析的任务和方法 1、定性分析的任务： 鉴定物质的组成，即分析物质是由哪些元素、离子、官能团或化合物组成的。 2、定性分析方法的分类： 根据测定原理分类： 化学分析法 物理分析法 物理化学分析法 根据反应时试样的状态分类： 湿法分析 干法分析 根据试样的质量分类： 根据试样的体积分类： 目前，在生产和科学领域的日常定性分析工作中，普遍应用的是半微量湿法分析。 这种方法具有分析试样和试剂用量小，仪器设备简单，操作技术易于掌握，鉴定反应现象明显，结果准确可靠等优点，适合初学者学习，是我们定性分析时讨论的主要内容。 二、定性分析反应的条件 1、定性分析反应包括两类: 用来分离和掩蔽干扰离子 （完全、迅速、方便） 用来鉴定待分析离子 （完全、迅速、有反应的外部特征） 鉴定一溶液中是否有Co2+，其中含有Fe3+ 鉴定Co2+： Co2+ +SCN- [Co(SCN)4]2- 天蓝色 Fe3+干扰： Fe3+ +SCN- [Fe(SCN)6]3- 血红色 掩蔽Fe3+： Fe3+ + F- [FeF6]3- 无色 2、鉴定反应的外部特征: 1）沉淀的生成或溶解： Pb2+ + CrO42- = PbCrO4↓ 黄 2）溶液颜色的改变： Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3 血红色溶液 3）气体的生成 CO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O 特殊气味： S2- + 2H+ = H2S ↑ 臭鸡蛋气味 3、定性分析的条件： 浓度：足够大 Ag+ + Cl- = AgCl ↓ c(Ag+) 10-5 2) 酸度：适当 Ca2+ + CO32- = CaCO3 ↓碱性或中性 Pb2+ + CrO42- PbCrO4黄↓ ↓OH- ↓H+ Pb(OH)2白↓ HCrO4- 3)温度 1、反应速度： MnO4- + C2O42- 75~85℃ 2 、沉淀的溶解度： PbCl2在热水中溶解度较大，100℃的溶解度是室温的3倍多 3 、NH4+ + OH- NH3 + H2O 必须加热才有氨气冒出使紫色的石蕊试纸变蓝 4)溶剂的影响 Ca2+ + SO42- = CaSO4 ↓ 水中微溶 水+乙醇中溶解度较低 5)干扰物质的影响 鉴定Fe3+ ： Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)6]3- 血红色 F-会产生干扰： Fe3+ + F- [FeF6]3- 无色 消除干扰离子的方法： 1、分离 如沉淀分离、萃取分离、层析分离等。 2、掩蔽 如配合掩蔽、氧还掩蔽、沉淀掩蔽等。 三、定性分析反应的灵敏性和选择性 1、反应的灵敏性 1）定义P9： 在被测成分含量极微，浓度极低的情况下，仍能鉴定出被测成分存在的定性反应，则可以认为这一反应很灵敏. 2）灵敏度： 常用数值的形式来表示反应的灵敏性，称为灵敏度。 灵敏度： 检出限量m(μg=10-6g)： 一定条件下，利用某一反应能检出某种离子的最小质量。 最低浓度(1:G)： 一定条件下被检出离子能够得到肯定结果的最低浓度。 G：相当于1份被测成分的溶剂的份数 浓度为5 μg·mL-1的溶液，其1:G=？ 注：检出限量和最低浓度必须同时使用才能充分表示反应的灵敏度，只用其一来表示不全面 例：用CrO42-鉴定Pb2+时，将含Pb2+的试液稀释到Pb2+与水的质量比为1:2×105，至少取此液0.03mL才能观察到黄色铬酸铅沉淀。求此反应的灵敏度。 (稀溶液可把毫升数看作是克数 1mL≈1g) 解：检出限量